ГОСТ 18385.7-89

УДК 669.294:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
—

HHOBHA
Спектральный метод определения тантала гост
Niobium. Spectral method for the 18385.7-89

determination of tantalum

OKCTY 1709

Срок действия < 0161.91

Несоблюдеине стандарта преследуется по закопу

Настоящий стандарт распространяется па спектральный метод
определения массовой доли тантала в слитках ннобия от 0,05
до 1%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной
линия тантала от его массовой долн в образце при возбуждении
спектра в дуге переменного тока (в режиме низковольтная искра).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
LL. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕЛКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСИ-30 с трехлинзовой системой.

Генератор дуговой типа ДГ-2, СТУ-81—14—62 или HBC-28 в
искровом режиме (низковольтная искра). Сила тока в перанчной
обмотке высоковольтного трансформатора в схеме активизатора
0,1 А, сопротивление 250 Ом.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке | 4

Аналитический промежуток — 1,5 мм.

Промежуток рабочего разрядинка — 0,5 мм.

'Микрофотометр типа МФ.2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Издание официальное Перепечатка зоспрещена
*
в—

ГОСТ 18385,7—89 C. 2

Электропечь типа СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-М1.
ooo сушильный электрический круглый Tune 23—151.00,00,

Шкаф сушильный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Термометр лабораторный.

Цилиндры мерные.

Мензурки мерные.

Колбы мерные.

Ступка и пестик яшмовые HK агатовые,

Boke из органического стекла.

Чашки платиновые № 115—9 по ГОСТ 6563,

Лампа инфракрасная типа ИК 3—500 с регулятором напря-
жения типа РН 0—250—0,5.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые для спектрального анализа марки ОСЧ
7—3 с лнаметром 6 мм, с каналом глубиной 1 мм и диаметром
4,] мм (нижние).

Электроды графитовые лля спектрального анализа марки ОСЧ
7—3, диаме:ром 6 мм, высотой заточенной части 5—7 мм и диа-
метром 4 эм (верхние).

афитовый порошок марки OCH 7—4.
ресс масляный, гидравлический давления в 200 кг/см?.

Прессформа (диаметром 4,0 мм, глубиной 4,0—5,0).

Батист для чистки оптики.

Фланель для обтирки приборов и генераторов.

Вата минеральная ло ГОСТ 4640,

Спирт этиловый ректификозанный техиический по ГОСТ 18300.

Ннобия пятиокись, спектрально чистая.

Тантала пятиокись высокой чистоты, содержащая не менее
99,9% основного вещества.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммоний хлеонетый по ГОСТ 3773.

Натрий серговатисоъьелый (гипосульфит) по ГОСТ 244.

Пластинки фотографические 9X12, тнза И или аналогичные,
обеспечивающие нормальные почернения аналнтяческих линий,

Проявитель по ГОСТ 10691.1.

Фиксаж; навеску серноватистокислого натрия массой 300 ги
навеску хлористого аммония массой 20 г растворяют соответствен-
Ho в 700 и 200 смз воды, сливают полученные растворы вместе и
доводят объем водой до | дм?.

3. ПОДГОГОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения (OC)
3.1.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со-
держащего 104, тантала (в расчете Ha массовую долю тантала в

19

С. 3 ГОСТ 18385.7—89

смеси металлических ниобия, танзала) на основе пятиокиси ино-
бия.

Навеску пятиокиси ниобия массой 1,2874 г и навеску пятнохи-
си тантала массой 0,1221 г перетирают в агатовой или яшмовой
ступке под слоем спирта в течение 1—1,5 ч (расход спирта на од-
ну операцию 15 см“). Смесь просушивают под инфракрасной лам-
пой до постоянной массы.

3.1.2 Образцы сравнения (ОС) готовят из основного образца
сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия
(основа), Ke содержащей тантала, перетиранием смеси в плекси-
гласовой стуике под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и просушива-
нием под инфракрасной лампой до постоянной массы (расход,
спирта на одну операцию 70 смз).

Массовая доля тантала в образце сравнения и вводимые в
смесь навески пятиокиси ниобия (основа) и разбавляемого образ-
ца указаны в табл. 1.

Таблица 1
| Macca manecks, г
OGosnaveuse Macconie доля

‘oopasua yautaaa. % | ened и lgeise
ОС! 1,00 9,000 1,000 {00С}
oc2 0,50 4.500. 4,500 (ОС!)
0.25 4,000 4,000 (OC2)
Oc4 O10 4,500 3,000 (OC3)
2, 2,500 (OC4)

Образцы сравнения хранят в полнэтиленовых банках с крыш-
ками.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Стружку ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном
стакане при нагревании, Кислоту сливают, промывают стружку
дистиллированной волой и синртом. Промытую стружку помеща-
ют в платиновую чашку н прокаливают в муфеле в течение 4 ч до
постоязной ‘массы, постепенно повышая температуру (850+=50°) С.
Из | г металлического ниобия (стружка) должно быть получено
1,430 г пятиокиси ниобния.

Получениую пятиокись тщательно перемешивают, отбирают
от нее навеску массой 30 мг и перетирают в яшмовой или агато-
вой ступке с навеской массой 90 мг очищенного графитового по-
рошка в течение 5 мин.

a

ГОСТ 18385.7—89 С. 4

Подготовленную пробу переносят в прессформу, прессуют при
давлении 9,8. 10’ Па. Полученную таблетку помещают в кратер
нижнего угольного электрода, добиваясь хорошего контакта меж-
ду угольным электродом и таблеткой, устанавливают в электро-
додержатель штатива; верхним электродом является угольный
стержень днаметром 4 мм и высотой заточки 7 мм, между кото-
рыми зажигают низковольтный искровой разряд.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке —1 А.

Межэлектродное расстоянне — 1,5 мм.

Вновь отпрессованные таблетки подвергают предварительному.
обыскриванию в течение 10 с.

Время экспозиции (60—90 <) выбирают в зависимости от ха-
рактеристики прибора и сорта применяемых фотопластинок таким
образом, чтобы почернения аналитических линий находились в
области нормальных почернений для всего интервала определяе-
мых концентраций.

Те же операции, за исключением перевода в пятиокись, вы-
полняют с каждым из рабочих образцов сравнення.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из спектрограмм фотометрированием находят
почернения аналитических линий определяемого элемента (тан-
tad) ($тико), линни элемента сравнения (ниобий) (Swng) (табл. 2)
и фона рядом с линиями (Sy) и вычисляют разиость почернений
для аналитической линии ($у,.з—55) и линии элемента сравне-
ния (Зуь.5—55), затем переходят к соответствующим значениям
логарифмов относительной интенсивности

Ig:

по таблицам, приведенным в приложении к ГОСТ 13637.1.
Таблииа 2

та

= Иь— 18 ИМ
typ

Определаемый злемеят ames Sea neice "Ливия сравнения, вм
Тантал 240,053 Нвобий — 240,103

По результатам фотометрирования спектров образцов epasne-
ния строят градунровочный график в координатах

Ig———IgC,
ъ

тде IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента 2 об-
разце сравнения;

bes
ty

“2