ГОСТ 18385.6-89

УДК 6б9.294:М3.0«:00в.334                                                        Группа В59
г о с у д а р с т в е н н ы й                        с т а н д а р т     с о ю з а       ССР


                                      НИОБИИ
                     Спектральный хетол определения вольфрама
                                     н иолкбаена                             ГОСТ
                    Niobium. Spectrai method lor the determination         18385.6-89
                             ol the tungsten, molybdenum

OKCTV 1709


                                                                     Срок действия    c 0l.0l.9l
                                                                                     no 01.01,9ft

   Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
деления вольфрама и молибдена от 0.002 до 0,05%.
   Метод основан на зависимости интенсивности спектральных
линий вольфрама и молибдена от их массовой доли в анализи­
руемой пробе при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.

                                          I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0.

                               2.   АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 щгрг'мм
(комплектная установка с универсальным штативом н трехлинзо­
вым конденсором).
   Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не
менее 260 В и силу тока 20 А.
   Печь муфельная.
   Микрофотометр тина МФ-2 или аналогичного тина.
   Чашки платиновые, кварцевые или алундовые.
   Весы аналитические.
   Весы торсионные.
   Приспособление для заточки графитовых электродов.
   Ступка и пестик пнобиевые или агатовые.
   Ступка и песткк плексигласовые.


Издание официальное                                                   Перепечатка воспрещена
                         ★
                                                     &   Издательство стандартов, 1090
         12
сертификат москва

ГОСТ 18385.6-89 С. 2

   Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм с уг­
лублением диаметром 4 мм и глубиной 3 мм (нижние).
   Электроды графитовые марки ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм, за­
точенные на конус с площадкой диаметром 1 мм (верхние).
   Пластинки фотографические 9 x 1 2 см тип II или аналогичные,
обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
   Серебро хлористое, х. ч.
    Калий сернокислый по ГОСТ 4145, о. с. ч.
   Вольфрама (VI) окись по ТУ 6—09—397.
   Молибдена трехокись по ТУ 48—19— 134, ч.
   Ниобия пятиокпсь (спектрально-чистая).
   Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
   Проявитель по ГОСТ 10691.1.
   Фиксаж: навески серноватнстокислого натрия массой 300 и
20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 700 и 200 см3
воды соответственно, полученные растворы сливают и доводят
общий объем до 1 дм3.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

                      3. ПОДГОТОВКА    к АНАЛИЗУ
   3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со­
держащего 1% молибдена н 1% вольфрама (в расчете на массо­
вую долю молибдена и вольфрама в смеси металлических ниобия,
молибдена и вольфрама) на основе нятнокнен ниобия. Навески
пятнокисн ниобия массой 2,8038 г, 0,0300 г окиси молибдена и
0,0252 г окиси вольфрама перетирают в ннобпевой ступке под сло­
ем спирта в течение ?,5—2 ч (расход спирта на одну операцию
30 см3). Смесь просушивают под инфракрасной лампой до посто­
янной массы.
   3.2. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я (ОС)
   Образцы сравнения готовят из основного образца сравнения
последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содер­
жащей молибдена и вольфрама (чистоту основы для приготовле­
ния образцов сравнения контролируют спектральным методом (ме­
тодом тобавок)), пт?рет/трг,н:,>м смеси в пле*чочглаоовой ступ к.’ под
слоем спирта в течение 1,5--2 ч (расход спирта на одну операцию
30 см3) и просушивают под инфракрасной лампой до постоянной
массы. Массовая доля мол» Одена и вольфрама п образцах срав­
нения (в процентах) в расчете на содержание металла в смеси
металлов (при массе смеси металлов 2 г) и вводимые в смесь
навески ляткокнеи ниобия к разбавляемого образна указаны в
табл. 1.
   3.3. П о н г о т о а л е н н е б у ф е р н о й с м е с и
    Буферную смесь, содержащую 70% хлористого серебра и 30%
сернокисюго калия: перетирают в ступке навески указанных ве-
                                                                    13

С. 3 ГОС Г 18385.6-89

ществ. Полученную смесь хранят в плотно закрытой светонепро­
ницаемой посуде.
                                                                    Та блица 1
                                                        Ма-сса навали, г
Об|» 1ими |мг обр»       Массовая доля
   ца сравнения         каждая на ирикя-
                            «й. *          лятиокпея ниобия   разбавляемого обраая*


       ОС1                  0,05               2.71Й0             0,1430 <OOCj
       ОС2                  0.02               1.7153             1,1444 (OCD
       осз                  0.0!               1.4305             1.4305 (ОС2)
       ОС4                  0.005              1.4305             1.4305 (ОСЯ*
       ОС5                  0.002              1,7166             1.1444 <ОС4»


                           4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску стружки ниобия массой 0.5 г промывают соляной кис­
лотой о стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают,
промывают стружку дистиллированной водой и спиртом (расход
спирта на одну операцию 3 см1). Промытую стружку помешают
в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной мас­
сы, постепенно повышая температуру до 800 сС. Из 1 г ниобия
должно получиться 1,43 г пятиокнси ниобия. Полученную пяти-
окись тщательно перетирают, отбирают от нее навеску 200 мг и
перетирают в плексигласовой ступке с навеской массой 100 мг бу­
ферной смеси. Подготовленный образец плотно набивают в углуб­
ления трех нижних электродов. Избыток материала, выступающий
выше верхней кромки электрода, очищают шпателем. Электрод с
образцом устанавливают в электрододержатель штатива и между
этим и верхним электродом зажигают дугу постоянного тока, при
этом поддерживают ток дуги равный (15±0,5) А, межэлектродное
расстояние должно быть 3 мм. экспозиция —30 с.
   Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают гак,
чтобы участок спектра 130 нм оказался в середине спектрограммы.
   Тс же операции, за исключением перевода в пятиокнсь, выпол­
няют с каждым из образцов сравнения.

                          5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    5.1. В каждой из спектрограмм фотометрированнем находят
почернение аналитических линии молибдена или вольфрама
(S.,«e) н фона рядом с линией (S,,) и вычисляют разность почер­
нений (ASa*S1+<)—S«,). По трем значениям ДSi, ASlt \S j, получен­
ным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, на­
ходят среднее арифметическое значение (AS).
  14

ГОСТ 1838S.6-69 С. 4

   Аналитические липни и области спектра для измерения фона
приведены в табл. 2.
                                                                                  Таблица 2

  Спредел не*        Д а а п в а о н опред еляем ы х   Лкахиткчесхах хи­          Фом сп ектр а, о б ­
     >лемевг               х о яп е я тр а ц я й .     ни*. д л и н а полны .   ласть х л н я аалл. ли
                                                                нм



 М олибден                 0 .0 0 2 - 0 .0 1                 4 2 9 .3 2             > 4 2 9 ,3 2
 М олибден                   о.о; -0 .0 5                    < 2 6 .9 3             > 4 2 6 ,9 3
 В ольф рам                0 .0 0 2 - 0 .0 1                 4 2 9 .4 6             < 429.4*3
 Вольфрам                    0,01—0.05                       4 2 6 ,9 4             « 2 6 ,9 4



    По результатам фотометрнровзння спектров образцов сравне­
ния строят градуировочный график в координатах !g С—AS, где
lg С — логарифм массовой доли молибдена или вольфрама в об­
разце сравнения. Массовую долю молибдена или вольфрама в
образце находят по результатам фотометрирования трех спектров
при помощи градуировочного графика.
    Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех па­
раллельных определений не должна превышать значений абсолют­
ных допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
                                                                                   Т аблица 3

  Определяемый кленект                         Массовая ДОЛЯ. %           Абсолютнее допускаемое
                                                                              расхождение. %


                                                   0.002                            0,001
 Молибден                                          0.010                            0.004
                                                   0.050                            0.015
                                                   0.002                            0.001
  Ватьфрам                                         0,010                            О.ОМ
                                                   0.050                            0,015


   Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая
линия определяемого элемента, то при построении градуировочно­
го графика вносят поправку на значение массовой доли опреде­
ляемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь
при условии, что это значение не превышает установленного для
метода нижнего предела определения.
   5.2. П р о в е р к а п р а в и л ь н о с т и р е з у л ь т а т о в
   Один из анализируемых образцов проверяемой серии перево­
дят в пнтиокись (см. разд. 4). К навеске лятиокиси ниобия мас­
сой 0,5 г добавляют навеску массой 0.5 г второго образца срав­
нения (для первоначально "найденной массовой доли молибдена
                                                                                                   15