ГОСТ 18385.5-89

УДК 669.294:543.06:006.354             '                                    Группа В59

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н                НЫЯ      С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗ А       ССР



                                           НИОБИЯ
                                   Метод определения кремния                  }      ГОСТ
                                    Niobium. Method for the                       18335.5—89
                                     determination of silicon


             ОКСТУ 1709


                                                                        Срок действия с 01.01.91
                                                                                     до 01,01.96

                    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­
                 тод определения кремния в металлическом ниобии от 1-10~4 до
                 Ы 0 ‘ 2«&.
                    Метод основан на электротермической атомизацни кремния при
                 непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь
                 атомизатора (кювету).

                                                !. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      I.I.       Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 18385.0.

                             2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер
                 модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для ра­
                 боты с графитовой (кюветой) печью.
                    Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.
                    Весы аналитические.
                    Колбы мерные 2 - 5 0 - 2 . 2— 100—2, 2 -1 0 0 0 -2 .
                    Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.
                    Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25.
                    Вода дистиллированная, дважды перегнанная.
                    Бумага фильтровальная.
                    Аргон по ГОСТ 10157.
                    Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.


                 Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                             ★
гидроиспытания
                 З1                                                                             7

С. 2 ГОСТ 18385.5 - 89

    Натрии вольфрамовокнслын 2-водный но ГОСТ 18289, раствор
 с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-вод-
 ного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и
 переводят в колбу объемом 100 см3.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300.
    Вата минеральная но ГОСТ 4640.
    Растворы сравнения
    Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предваритель­
 но прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекис­
лого натрия растворяют н дистиллированной воде и переносят в
 мерную колбу на 1000 см*. Раствор доводят до метки бнднегилли-
 роваикой водой и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг
Кремния; проверяют по ГОСТ 4212.
    Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 пе­
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают биди-
стиллированной водой до метки и перемешивают; 1 см1 раствора
Б содержит 0,1 мг кремния.
    Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом Юсы* пе­
ревидят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
бкдистиллированной водой н перемешивают; 1 см3 раствора В со­
держит 0,01 мг кремния.
    Растворы сравнения кремния (PCi—РС3). содержащие 0,0005;
0,001; С,002 мг/см* кремния: в три мерные колбы вместимостью г.о
100 см3 вводят 5, 10. 20 см* раствора В, приливают бндистил.ти­
рованной водой до метки и перемешивают.
    Раствор сравнения кремния РС«. содержащий 0.005 мг/см*
кремния: отбирают 25 см3 раствора В. помещают его з колбу вме­
стимостью 50 см3, приливают бнднетнллнрованную воду до метки
н перемешивают.
    Растворы сравнения кремния P Q —РС4 готовят в день прове­
дения анализа пробы. При проведении анализа для единичного
измерения расходуется 0,02 см1 раствора сравнения. Абсолютное
количество кремния в этом объеме для РСЬ PCz, РС3, РС4 со­
ставляет I • 10*’, 2 - 10“#, 4-10_я, 1-Ю 7 г соответственно.

                          ?.. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Графитовую печь готовят к работе' в стакан с раствором воль­
фрамата натрия вертикально помещают 8—10 графитовых кювет,
вымачивают в течение 2—3 ч. Затем вынимают кюветы из раство­
ра и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 "С,
располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания
кюветы прокаливают в режиме: 100°С — 30 с. 1000°С— 10 с.
2600°С — 30 с. Всю операцию повторяют дважды.
   После подготовки прибора к работе согласно инструкции про­
бу массой 15—30 мг помещают в кювету с помощью шпрнца-шпа-
 8

ГОСТ 18Я65.5-89 С. 3


теля, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы
в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же
операции проделывают с растворами сравнения, используемыми
для построения градуировочного графика.
                                                                        Режим ркботи
                   Параметры прибор!»                        Распер             Анимируемая
                                                            сравнения              проба
                                                                    ‘
              мА < л а у п а Л С Н )
 Т о к ••и гак и я ,                                        30                      30
 Д.:кнз волны, нм                                          251,61                  251.61
 Температура. *С                                           ПО                       —
 В р ем я суш ки, с                                         3»
 Т е м п е р а т у р а а т о м и э я ц ч и , °С            2400                    2400
 Время а т о м в Э л ц н и , с                               00                     120
 Время остывания графитовой печи, с                          ■10                     40


  Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых кои-
тглоов составляет 5 смл
 Кю пегу рекомендуется м егяп . «срез каждые £3 ооредслечиЛ

                                     4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раство­
ра сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника.
По результатам измерения растворов сравнения строят градуиро­
вочный" график зависимости: площадь под кривой абсорбции —
масса определяемого элемента.
   При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал
кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (S*), мм2,
вычисляют по формуле




 где А0 —максимальная высота сигнала абсорбции, мм;
    и /г— время, соответствующее расстоянию по регистограммс
          от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с
          соответственно:
At н А    высота сигнала абсорбции в момент времени    и t t со­
          ответственно, мм
   4.1.1.    По градуировочному графику находят массу кремния в
пробе. Массовую долю кремния (А’) в процентах вычисляют но
формуле
                                                  «я-100
                                                   тх
                                                                                            0

С 4 ГОСТ 18365-5—89

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику,
        в пробе массой т , г г.
   За результат анализа (Х„) принимают среднее арифметичес­
кое значение результатов пяти параллельных определений. Абсо­
лютное значение разности максимального н минимального резуль­
татов с доверительной вероятностью Р = 0 ,9 5 не должно быть
больше 0,7Х„. Абсолютное значение разности двух анализов с
доверительной вероятностью Р = 0 ,9 5 не должно быть больше
0,5Х,Н.

            5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

   Правильность результатов анализа проверяют методом пере­
менной навески. Три навески пробы массой приблизительно по
10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3
и 4.
   Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметичес­
ких значений результатов двух определений из навески массой
приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины до­
пускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой
доли определяемого элемента, соответствующей среднему резуль­
тату всех определений