ГОСТ 18385.4-79

УДК 669.293:546.883.06:006.354                                       Группа В59

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    С СР




                                            НИОБИЙ
                                                                                   ГОСТ
                                  Метод определения тантала                   18385.4— 79
                            Niobium. Method for the determination
                                         of tantalum                                Взамен
                                                                                ГОСТ 18385.7—73



                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая
                   1979 г. № 1968 срок действия установлен
                                                                            с 01.07. 1980 г.
                                                                          до 01.07. 19S5 г.
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­
                   ческий метод определения тантала (от 0,06 до 0,45%).
                      Метод основан на экстракции фторотапталата кристаллическо­
                   го фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартрат-
                   ной среды и фотометрировании экстракта.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1.   Общие           требования       к     методу     анализа — по ГОСТ
                   18385.0—79.

                                       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                      Фотоэлектроколорнметр ФЭК-60 или аналогичный ему прибор.
                      Весы аналитические.
                      Цилиндры кварцевые с притертыми пробками, вместимостью
                   по 80 мл. Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вмести­
                   мостью по 15 мл.
                      Пипетки из полиэтилена, вместимостью по 2—3 мл.
                      Колбы мерные, вместимостью по 100 и 500 мл.
                      Цилиндры мерные, вместимостью по 50 и 100 мл.
                      Тигли фарфоровые.
                      Пипетки с делениями, вместимостью по 5 и 10 мл.
                      Полиэтиленовые банки, вместимостью по 500 мл.
                      Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5%.
                      Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—73, ч.д. а.

                   Издание официальное                                       Перепечатка воспрещена
                     28
составление смет

ГОСТ 18385.4—79 Стр. 2


    Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—71, ч.д. а., 10%-ный
раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а., плотностью
1,84 г/см3 и 10 н. раствор.
    Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—
850°С.
    Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия поме­
щ аю т^ тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров
серной кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора вин­
нокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раство­
ра серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 500 мл и доливают водой до метки (pH* раствора дол­
жен быть 1— 1,3).
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, ч.д. а., разбавленный 1:9.
    Толуол по ГОСТ 5789—78, х. ч.
    Ацетон по ГОСТ 2603—71, ч.д. а.
    Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, го­
ден к применению через сутки после приготовления, хранят в
склянке из темного стекла.
    Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; 25 г
фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 мл горячей
воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в поли­
этиленовую банку и оставляют на ночь, отстоявшийся прозрач­
ный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.
    2.1. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.1.1. Приготовление стандартного раствора и раствора А
    Стандартный раствор: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают
в тигель и сплавляют при температуре 800°С с 2 г пиросерно­
кислого натрия, к плаву добавляют 40 мл горячего раствора
виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворе­
ния, добавляя 10 мл водного раствора аммиака. Раствор перели­
вают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки
водой; 1 мл стандартного раствора содержит 0,5 мг тантала.
    Раствор А: 2 мл стандартного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором для раз­
бавления до метки; 1 мл раствора А содержит 10 мкг тантала.
Раствор А годен в течение 2—3 сут после приготовления.
    2.1.2. Построение градуировочного графика
    В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20;
0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 мл раствора А. Объем раство­
ра в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до
10 мл; pH полученного раствора должен быть 1— 1,3 (pH уста-
наливают в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной
бумаге; если pH не достигнут, приливают по каплям 10 н. рас­
твор серной кислоты или водный аммиак). Затем к полученным
растворам приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл рас-
                                                               29

Стр. 3 ГОСТ 18385.4—79

твора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл рас­
твора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают проб­
кой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в тече­
ние 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно
7 мл экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой проб­
кой, в которую предварительно добавлено точно 3 мл ацетона.
Содержимое пробирки перемешивают. Так поступают с содер­
жимым каждого кварцевого цилиндра. Полученные раство­
ры представляют собой рабочие растворы сравнения. До измере­
ния оптической плотности растворы могут стоять несколько часов.
    Растворы сравнения последовательно переводят в кювету
фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя
20 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора, как
указано в ГОСТ 18385.0—79. Оптическую плотность измеряют
при длине волны 590 нм, светофильтр № 5. В качестве нулевого
раствора применяют воду.
    Одновременно через все стадии построения градуировочного
графика проводят два параллельных контрольных опыта на чис­
тоту реактивов. Значение оптической плотности контрольного
опыта вычитают из оптической плотности растворов сравнения.
Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать
значения 0,03.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    0,25 г ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в
муфельной печи при температуре 800°С с 5 г пиросернокислого
натрия и 1—2 мл серной кислоты до получения прозрачного пла­
ва и прекращения выделения паров серной кислоты. Плав рас­
творяют при кипячении в 50 мл раствора виннокислого аммония,
добавляют 50 мл воды и 23 мл Ю н. раствора серной кислоты.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят
водой до метки (pH раствора должен быть 1—1.3, что устанавли­
вают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 мл
полученного раствора (при массовой доле тантала 0,06—0,2% от­
бирают 5 мл, при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и
переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем раз­
бавляют до 10 мл раствором для разбавления; pH полученного
раствора должен быть 1—1,3 (pH устанавливается в отдельной
аликвотной части, если он не достигнут — приливают по каплям
 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Приливают к
полученному раствору 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл рас­
твора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл рас­
твора кристаллического фиолетового и далее проводят экстрак­
цию и измерение оптической плотности, как описано при построе­
 нии градуировочного графика в п. 2.2.2.
    Одновременно через все стадии анализа проводят два парал­
лельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая
плотность раствора контрольного опыта не должна превышать
 Зе

ГОСТ 18385.4—79 Стр. 4


0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора
вычитают среднее значение оптической плотности раствора кон­
трольного опыта.
   Массу тантала в растворе пробы находят по градуировочному
графику.
    2.3. О б р а б от к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                           ^ _      т-100-100
                              “ mx V- 1000-1000’
где т — масса тантала, найденная по градуировочному графи­
           ку, мкг;
      V — объем аликвотной частя, мл;
     mi — масса навески, г.
    Разность результатов двух параллельных определений и ре­
зультатов двух анализов не должна превышать величин абсолют­
ных допускаемых расхождений, указанных в таблице.
   М а с со в а я доля     А б сол ю тн ы е д о п у ­      М а с со в а я д оля     А б со л ю тн ы е д о п у ­
     тантала, %          ска е м ы е р асх о ж д ен и я,     т а н т а л а , у.   ска е м ы е р асх о ж д е н и я,
                                       %                                                         %


         0,06                        0,02                        0,3                          0,06
         0,1                         0,02                        0,4                          0,08
         0,15                        0,03                        0,45                         0.09
         0,2                         0,04


   2.4.   Проверка п ра вильности результатов
   Правильность результатов анализа контролируют методом до­
бавок. К трем одинаковым аликвотным частям одного из анали­
зируемых растворов в каждой из которых масса тантала, уста­
новленная по пп. 2.2; 2.3, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл
раствора А. Полученные растворы анализируют по пп. 2.2; 2.3.
За результат анализа аликвотных частей с добавками тантала'
принимают среднее арифметическое значение результатов трех
определений (в этих трех аликвотных частях). Анализы правиль­
ны, когда полученный результат отличается от содержания тан­
тала в аликвотных частях без добавки тантала не более чем на
7 и не менее чем на 5 мкг тантала. Если полученный результат
выходит за указанные пределы, то контроль правильности резуль­
татов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвот­
ных частей одного из анализируемых растворов до шести. Полу­
ченный результат должен отличаться от исходного содержания
тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 6,9 и не
менее чем на 5,1 мкг такта л п.

                                                                                                           31