ГОСТ 18385.2-79

УДК 669.293:543.06:006.354                                                              Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р



                                        НИОБИЙ                                  ГОСТ
                           Спектральный метод определения
                               кремния, титана и железа                    18385.2— 79
                                Niobium. Spectral method
                            for the determination of silicon,                    Взамен
                                    titanium and iron                        ГОСТ 18385.3— 73



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ма»
1979 г. № 1968 срок действия установлен
                                                         с 01.07. 1980 г.
                                                       до 01.07. 1985 г.
                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
деления кремния (от 0,003 до 0,03%), титана (от 0,003 до 0,1 %>
и железа (от 0,003 до 0,08%).
                                                                               >                   ч
                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                       требования       к    методам   анализа — по           ГОСТ
18385.0—79.

                         2.      ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖ АНИЯ КРЕМНИЯ, ТИТАНА И Ж ЕЛЕЗА
                    (при массовой доле кремния от 0.003 до 0,02%, титана от 0,003 до 0,01%
                                         и железа от 0,003 до 0,03%)

   Метод основан на зависимости интенсивности спектральных:
линий кремния, титана и железа от их массовой доли в образце
при возбуждении спектра в дуге переменного тока.
   2.1. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы •
   Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм
(комплектная установка с универсальным штативом) или анало­
гичный ему прибор.
  .Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом ил»
аналогичный ему прибор.
   Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—
850°С.
   Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
   Чашки платиновые.
   Весы аналитические.

Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена
                                                                                              13
 ажурные салфетки

O p . 2 ГОСТ 18385.2— 79


     Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.
     Приспособление для заточки графитовых электродов.
     Ступка и пестик ниобиевые.
     Ступка и пестик плексигласовые.
     Электроды графитовые ОСЧ—7—4 диаметром б мм, заточен­
 ные до диаметра 3,6 мм (длина заточки 7 мм), с углублением в
 заточенной части диаметром 2 мм, глубиной 4 мм.
     Порошок графитовый марки ОСЧ—7—4.
     Пластинки фотографические 9X 12 см типа УФШ для спект­
 рального анализа или аналогичные нм, обеспечивающие нормаль­
 ные почернения аналитических линий.
 , Бокс из органического стекла для подготовки проб и образ­
цов сравнения.
     Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
     Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д. а.
     Титана двуокись, х. ч.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д. а.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
■18300—72.
     Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.
     Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого
 аммония по ГОСТ 3773—72 растворяют соответственно в 700 и
 200 мл воды, сливают полученные растворы вместе и доводят
 общий объем водой до 1 л.
     2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.2.1, Приготовление основного образца сравнения (ООС),
•содержащего по 2%' кремния и титана и 4% железа в расчете на
 смесь металлов.
     1,3161 г пятиокиси ниобия, 0,428 г двуокиси кремния, 0,0334 г
 двуокиси титана и 0,0572 г окиси железа перетирают в ниобпе-
  вой ступке иод слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Смесь просуши­
  вают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
     2.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)
     Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением
 основного образца сравнения, а затем каждого последующего об­
 разца пятиокисью ниобия.
     Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах,
 сравнения (в процентах, в расчете на содержание металла в сме­
  си металлов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и
  разбавляемого образца указаны в табл. 1.
     Смеси перетирают в ступке под слоем спирта в течение 1,5—
  2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
     Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­
  ками из полиэтилена.
   И

ГОСТ 18385.2— 79 Стр. 3

                                                                Таблица 1
                     .Массовая доля примеси, а          Массы навесок, г
  Обозначение
рабочего образца
    сравнения      кремний, титан      железо    пятиокиси ниобия разбзвляемого
                                                                     образца

 ОС1                 0,04              0,08         1.9343         0,0400(ООС)
 ОС2                 0,02              0,04         1,0000         1 ,0 0 0 0 (0 0 1 )
 ОСЗ                 0,01              0,02         1,0000         1,0000(002)
 ОС4                 0,005             0,01         1,0000         1,0000(003)
 ОС5                 0,0025            0,005        1,0000         1 ,0000(004)
 ОС6                 0,00125           0,0025       1,00000        1 ,0 000(005)

    2.2.3. Приготовление буферной смеси, содержащей 89% гра­
фитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.
    8,9 г графитового порошка и 1 г хлористого натрия помещают
во фторопластовую чашку, добавляют 7 мл 5%-ного раствора
азотнокислого кобальта (сухая смесь должна содержать 1%
окиси кобальта), нагревают на плитке при 200—300°С до прекра­
щения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой
ступке в течение 1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лам­
пой до постоянной массы.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
  • 0,5 г стружки ниобия промывают соляной кислотой в стеклян­
ном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают
стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку
помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до по­
стоянной массы, постепенно повышая температуру до 800°С. Из
1 г ниобия должно получиться 1,43 г пятиокиси ниобия. Получен­
ную пятиокись тщательно перемешивают, отбирают навеску мас­
сой 100 мг и перетирают в плексигласовой ступке с 100 мг буфер­
ной смеси. Подготовленные образцы набивают в углубления
шести угольных электродов, предварительно обожженных в дуге
переменного тока 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно
устанавливают в электрододержатели штатива, зажигают между
ними дугу переменного тока и фотографируют спектры каждой
пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой си­
стемой освещения щели. Индекс шкалы длин волн спектрографа
устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался
в середине спектрограммы. Ток дуги поддерживают равным
 15± 0,5 А. Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждо­
го спектра 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравне­
ния, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.
Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца
 сравнения) фотографируют три раза.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием
находят почернение аналитической линии примеси (5 аи) и линии
                                                                                 15

Стр. 4 ГОСТ 18385.2— 79

элемента сравнения (Scp) (см. табл. 2) и вычисляют разности
почернений ЛS = S aH— 5 ср. По трем значениям AS,, AS2, AS3, по­
лученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образ­
ца, находят среднее арифметическое значение (AS).
                                                                     Таблица 2
Аналитическая линия определяемого элемента    Аналитическая линия элемента сравнения

        Элемент            Длина волны, нм         Элемент          Длина волны, нм

  Кремний                     288.16           Кобальт                   288,65
  Титан                       307,86           Кобальт                   307,94
  Железо                      302,11           Кобальт                   302,64
   По результатам фотометрирования спектров образцов сравне­
ния строят градуировочный график в координатах lg С—AS,
где IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в
образце сравнения.
   Массовую долю кремния, титана и железа в образце ниобия
находят по результатам фотометрирования спектров при помощи
градуировочного графика.
   Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех
параллельных определений не должна превышать величии абсо­
лютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
                                                                      Таблица 3

                                       Массовая золя. %       Абсолютные допускаемые
    Определяемый элемент                                          расхождения. «

  Кремний                                  0,003                      0,0015
                                           0,005                      0,0020
                                           0,01                       0,0040
                                           0,02                       0,0060
  Титан                                    0,003                      0,0015
                                           0,005                      0,0020
                                         ' 0,01                       0,0040
  Железо                                   0,003                      0,0015
                                           0,005                      0,0020
                                           0.01                       0,0040
                                           0,03                       0,0080
    2.5. П р о в е р к а п р а в и л ь н о с т и р е з у л ь т а т о в
    Анализируемый образец переводят в пятиокись ниобия по
п. 2.4. К 0,5 г полученной пятиокиси ниобия добавляют 0,5 г вто­
рого образца сравнения (для первоначально найденной массовой
доли кремния и железа в образце, равной 0,01% или меньшей,
чем 0,01%) или 0,5 г третьего образца сравнения (для перво­
начально найденной массовой доли титана, равной 0,005% или
меньшей, чем 0,005%). Смеси тщательно перетирают в плексигла­
совой ступке под слоем спирта, высушивают под инфракрасной
лампой и анализ проводят по пп. 2.3; 2.4.
   16