ГОСТ 18385.0-89

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е а С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                 С О ЮЗ А    ССР




                                                                   НИОБИЙ
                                                               МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                                              ГОСТ 1 8 3 8 5 .0 -8 9 ,
                                                    ГОСТ 1 8 3 8 5 .5 -8 9 -ГОСТ 18385.7-89

                                                               Издание официальное
БЗ 9 -8 9 /7 2 0 -7 2 3
5 коп.




                                                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                                        КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                                     .М о ск в д



                          конструктивные решения

УДК 669.294:543.06.006.354                                        Группа В5»

г о с у д а р с т в е н н ы й          с т а н д а р т     с о ю з а    ССР


                        НИОБИИ
           Общие требования к методом анализа                  ГОСТ
            Niobium. General requirements for               18385.0-89
                    methods of analysis


ОКСТУ 1709


                                                    Срок действия с 01.0t.91
                                                                 до 01.01-96

   Настоящий стандарт устанавливает общие требования к мето­
дам анализа ниобия.

                             . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической докумен­
тации на конкретную продукцию.
   1.2. Для взвешивания навесок используют аналитические ла­
бораторные весы по ГОСТ 24104, торсионные весы по ГОСТ 13718,
технические весы по нормативно-технической документации.
   1.3. Навески анализируемых проб и материала, используемо­
го для приготовления образцов сравнения и стандартных раство­
ров. взвешивают на аналитических весах (результат взвешивания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
   Навески анализируемых проб в ходе атомно-абсорбционного и
спектрального анализа взвешивают на аналитических песах или
торсионных весах (результат взвешивания записывают с точно­
стью до третьего десятичного знака).
    Навески реактивов для приготовления проявителя и фиксажа,
а также плавней взвешивают на технических весах (результат
взвешивания записывают с точностью до первого десятичного
знака).



 Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
            ★
                                        (£■ Издательство стандартов, 1990
 2 -147G

С 2 ГОСТ 18385.0-89

     1.4. Для прокаливания и сплавления применяют муфельные
лабораторные электропечи МП-2УМ, ПМ-8 или аналогичные, обес­
печивающие температуру нагрева до 1000"С.
     1.5. Для нагревания применяют электрическую плитку с за­
крытой спиралью но ГОСТ 14919 или аналогичную.
     1.6. Д ля проведения анализа используют мерную посулу не ни­
же второго класса точности но ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки,
цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ
25336 (стаканы, конические колбы, конические воронки н др.),
фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147 (тигли и др.),
посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы
и др.), платиновые чашки по ГОСТ 6563.
     1.7. Для приготовления растворов и проведения анализов при­
меняют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. деионизованную
воду и реактивы квалификации не ниже ч.д. а., если не указана
иная квалификация.
     1.8. Допускается применение другой аппаратуры, материалов,
посуди и реактивов, при условии получения метрологических ха­
рактеристик, по уступающих указанным в стандартах на соответ­
ствующие методы анализа.
     1.9. В выражении «разбавленная 1 :1 , 1 :2 и т. д.» первые циф­
ры обозначают объемные части концентрированной кислоты или
какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
     1.10. Числовое значение результата анализа должно оканчи­
ваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение
допускаемого расхождения.
     1.11. При приготовлении растворов и проведении анализа пос­
ле каждого добавления реактива раствор перемешивают.
     1.12. Допускается приготовление образцов сравнения для спек­
трального анализа с использованием других количеств смешивае­
мых веществ при сохранении значений массовых долей, указан­
ных в соответствующих стандартах.
    1.13. При фотометрических и экстракционно-фотометрических
определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс ко­
торых откладывают массу определяемого элемента в мнкрограм-
мах, а на оси ординат — усредненные значения оптических плот­
ностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя
процедуру приготовления растворов для построения градуировоч­
ного графика и измерения их оптических плотностей не менее трех
раз.
    При построении градуировочного графика и проведении ана­
лиза используют одни и те же реактивы и растворы. Одновремен­
но с проведением анализа проб проверяют градуировочный гра­
фик, повторяя процедуру его построения.
   Способ и условия построения градуировочного графика указа­
ны в соответствующих стандартах на методы анализа.
 2

ГОСТ 18385.0—8S С. 3

     1.14.   При фотометрических определениях допускается пользо­
ваться градуировочными факторами, если предварительно уста­
новлено, что для данных конкретных условий анализа (данного
метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей)
градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале
концентраций.
     Для каждого определяемого элемента градуировочный фактор
( f ) определяют по нескольким (не менее трех) стандартным фо-
тометрируемым растворам. Масса определяемого элемента в объ­
еме стандартного фотоыетрнруемого раствора должна быть рав­
на массе определяемого элемента в объеме анализируемого фото-
метрируемого раствора или превышать ее не более чем в 1,2 раза,
или быть меньше ее не более чем п 1,2 раза.
     Градуировочный фактор (F.) для каждого стандартного фото-
мегрируемого раствора определяемого элемента вычисляют по
формуле

                           Л*

где //:,— масса определяемого элемента в i-м стандартном фото-
          метрирусмом растворе, мкг;
     А. ~ оптическая плотность /-го раствора с массой определяе­
          мого элемента пи.
   По всем полученным значениям градуировочного фактора Fi
находят среднее арифметическое значение (F)



где К — число стандартных фотометрнруемых растворов.
   I 15. За окончательный результат для фотометрического и экс­
тракционно-фотометрического анализов принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений, каждое
из которых выполнено из отдельной навески.
   1.16. Условия получения градуировочных характеристик для
спектрального и атомно-абсорбционного методов указаны в соот­
ветствующих стандартах на методы анализа.
   1.1/. За окончательный результат для спектрального анализа
принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­
ных определений.
   1.18.     В стандартах на методы анализа приведены (в виде таб­
лиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массо­
вой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для
промежуточных значений массовой доли определяемого элемента
рассчитывают методом линейной интерполяции.
2-                                                          3