ГОСТ 18309-72

Груши 1109


                             М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т


                                                   ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                                    Метод определения содержания полнфосфатов                    ГОСТ
                                                                                               1 8 3 0 9 -7 2
                                                    Drinking water.
                                   Method for determination of polyphosphates content



                                                                                         Дата введения 01.01.74

                                Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
                             колориметрический метод определения полнфосфатов.
                                Метод основан на гидролизе полифосфагов в кислой среде, при котором они
                             переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим
                             методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий
                             цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в
                             воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определе­
                             нии полнфосфатов. Чувствительность метода составляет 0.01 мг/дм3.

                                                         1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

                                1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
                                1.2. Объем пробы воды для определения содержания полнфосфатов должен
                             быть не менее 500 см3.
                                1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми
                             пробками.
                                1.4. Если анализ в день отбора проб не проведен, воду консервируют добав­
                             лением 2—4 см3 хлороформа на 1 дм3 волы.

                                                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

                                Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2—3 см.
                                Термостат с регулятором температуры.
                                Плитка электрическая.
                                Фильтр бумажный «синяя лента*.
                                Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227 и
                             ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см3, пипетки мерные
                             1—2 см3 с делениями 0.01 см3, 5—10 см3 с делениями 0,1 см3; пипетки мерные
                             5, 10. 20, 50 и 100 см3 без делений.

                                * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
                              '* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.

                             Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                                    ★
                                                                       592
проектирование предприятий

ГОСТ 18309-72 С. 2

  Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
  Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
   Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота серная по ГОСТ 4204.
  Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384.
   Кислота сульфамииовая.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно
промыта дистиллированной водой.
   Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.


                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамешенного фос­
форнокислого калия
   0,7165 г К Н ,Р 04, х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение
2 ч при 105 “С* растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 дистилли­
рованной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см3 хлорофор­
ма. I см ' раствора содержит 0,5 мг РО] .
   3.2. Приготовление 1 рабочего стандартного раствора однозамешенного фос­
форнокислого калия
   10 см3 основного раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. I см3
раствора содержит 0.005 мг PQJ-.
   Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
   3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещснного фос­
форнокислого калия
   50 см31 рабочего раствора доводят до 250 см ' дистиллированной водой. 1 см3
раствора содержит 0,001 мг РОф.
   Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
   3.4. Приготовление молнбденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)
   25 г (NH4)6Mo,Oi4 4 Н ,0 растворяют в 600 см3 дистиллированной воды.
К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см3 концентрированной
98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллирован­
ной водой до 1 дм3. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой
пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.
   3.5. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый
раствор)
   10 г (NH4)bMor0 24 • 4Н,() растворяют в 400 см3 дистиллированной воды и
добааляют 7 см3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят
в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Пользоваться
реактивом можно через 48 ч после приготовления.
   3.6. Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты
   337 cmj концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешива­
ют, приливая небольшими порциями к 600 см3 дистиллированной воды. После
охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
                                         593

С. 3 ГОСТ 18309-72

   3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова
   1,95 г кристаллического невыветренного SnCU • 2 Н ,0 растворяют в 50 см3
13,6 %-ной соляной кислоты С18.4 см5 37 %-ной НС1, не содержащей мышьяка,
доводят до 50 см* дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемеши­
вают. хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблени­
ем суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непо­
средственно после приготовления.
   3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова
   2,5 см3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до
10 см3.
   Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив
около 4 ч.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей
1 мг/дм3, растворимые силикаты более 25 мг/дм3. нитриты. Влияние железа и
силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Вли­
яние нитритов при концентрации до 25 мг/дм3 устраняется добавлением к пробе
0,1 г сульфаминовой кислоты NH,SO,OH, которая вносится до добавления к
пробе молибденовокислого аммония.
   4.2. Определение ортофосфатов
   В 50 см3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более
0.4 мг/дм3 РО] ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя
лента*, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в
образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофо­
токолориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровоч­
ному графику.
   4.3. Определение полифосфагов
   К 100 см3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный
фильтр, или к меньшему облому, доведенному до 100 см3 дистиллированной
водой, добавляют 2 см3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин.
Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды
в пределах 50—90 см3. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Добавляют I см3 слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реак­
тив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см3 рабочего раствора
двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10—15 мин измеряют
интенсивность окраски электрофотоколориметром.
   4.4. Построение калибровочною графика
   В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0;
10,0; 20.0 см3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (I см3 —
0.001 мг РО3 ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно:
0.0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.10; 0,20; 0,40 мг РО3 в 1 дм3 воды. В каждую колбу
добавляют точно 1 см3 молибденовокислого аммония (реактив I. кислый
раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0.1 см3 рабочего
раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски изме-
                                        594

ГОСТ 18309-72 С. 4

ряют через 10—15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным свето­
фильтром (а = 690—720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2—3 см. Из
полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плопгостъ
контрольной пробы и результаты наносят на график.
                       5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов ( X ), мг/дм3,
определяют по формуле
                                    С -50
                                X а
                                      V ’
где С — содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику,
        мг/дм3;
    50 — приведение объема исследуемой воды к 50 см3;
     V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
   5.2. Содержание гидролизующихся полифосфатов (Л-,), мг/дм3, определяют
по формуле
                                  С. ■100
                              Хх - — у — - X,

где С, — содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику.
         мг/дм3;
   100 — приведение объема исследуемой воды к 100 см3;
     V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
   Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфа­
тов — 0.01 мг/дм3, если их содержание не превышает 0.07 мг/дм3; при более
высоком их содержании — 15 % отн.




                                    595