ГОСТ 18308-72

Груши 1109

                    М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т

                                          ВОДА ПИТЬЕВАЯ

                             Метод определения содержания молибдена                  ГОСТ
                                                                                    18308-72
                                           Drinking water.
                           Method for determination of molybdenum content



                                                                              Дата введения 01.01.74


                       Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает
                    колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена.
                       Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет
                    комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстанов­
                    ление Мо** до Мо'* производится двухлористым оловом. Чувствительность
                    метода составляет (объем исследуемой воды 100 см') 2,5 мкг/дм1.

                                               1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

                       1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
                       1.2. Объем пробы 1юды для определения содержания молибдена должен быть
                    не менее 200 см3.
                       1.3. Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть
                    возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные дтя
                    определения молибдена, не консервируют.

                                      2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

                       Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 10 мм.
                       Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и
                    ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3, пипетки 10, 50 и
                    100 см3 без делений; цилиндры мерные 10 и 100 см3; пробирки колориметри­
                    ческие с притертыми пробками: бюретки с краном вместимостью 25 см5.
                       Делительные воронки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
                       Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
                       Спирт изоамнловый по ГОСТ 5830.
                       Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118.

                       •На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
                     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—20(К).

                    Издание официальное                                      Перепечатка воспрешсна
                           ★
                                                            588
скатерть овальная

ГОСТ 18308-72 С. 2

   Калий роданистый по ГОСТ 4139.
   Калий-натрий виннокислый (ссгнетовая соль) по ГОСТ 5845.
   Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384.
   Олово металлическое по ГОСТ 860.
   Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

                        3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   ЗЛ. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого
аммония
   0,184 г (NH4)6M o,034 • 4 Н ,0 растворяют в небольшом объеме горячей
дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см3
раствора содержит 100 мкг Моь*.
   3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого ам­
мония
   10 см3основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой
до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 1 мкг Мо6*.
   Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
   3.3. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
   Раствор готовят из фиксанала.
   3.4. Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнего-
вой соли)
   50 г KNaC4H40 ■4Н,() растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
   3.5. Приготовление 25 %-ного раствора роданистого калия
   25 г KCNS растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.
   3.6. Приготовление 20 %-ного раствора двухлористого олова
   20 г S n 0 2 2Н20 растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты
(плотностью 1,19 г/см5) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
   Для стабилизации восстановительного действия в раствор добаатяют не­
сколько кусочков металлического олова.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешаюшего
влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный ком­
плекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение
состоит из двух операций: первая — удаление органических веществ, при этом
происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая —
экстракция органическим раствортелем роданидного комплекса молибдена.
   Для выполнения первой операции 100 см3 исследуемой воды помешают в
делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем добавляют 8—10 см3 серной
кислоты ( 1:1). по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой
розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 см3 смеси изоамилового
спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в
течение 30 с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического
растворителя, отделенный после экстракции в пробирку, бесцветен, приступают
                                     589

С. 3 ГОСТ 18308-72

ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органичес­
кого вещества повторяют до получения бесцветного слоя.
    Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления
органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 см3
33 %-ного раствора сегнетовой соли. 4 см* 25 %-ного раствора роданистого
калия и 2 см3 20 %-ного раствора двухлористого олова. После прибавления
каждого реактива проводят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно
1 см3 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор
встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев.
Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колори­
метрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.
    4.2. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью
100 см3 отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 см3 рабочего стандартного
раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и
обрабатывают так же. как исследуемую воду. Шкала устойчива в течение одних
суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше 20 *С.
    Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски
исследуемого образца, соответствующего 6 мкг Моь+, то определение повторяют
из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 см3 дистил­
лированной водой.
    4.3. Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом
случае для экстрагирования окрашенного мол нбденово-роданидного комплекса
применяют 5 см' растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым
углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром
( а = 470—480 нм), используя кювету толщиной рабочего слоя К) мм.
    4.4. Дтя приготовления стандартной шкшш в мерные колбы вместимостью
ИЮ см3 отбирают 0,0; 1.0; 2,0: 4,0; 8,0; 16,0 см3 рабочего стандартного раствора
Мо6*, доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой и обрабатывают так
же. как исследуемую воду.
    При составлении калибровочного графика из значений оптических плотнос­
тей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и
полученные разности наносят на график против соответствующих концентра­
ций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды
вычитают оптическую плотность контрольной пробы.
                         5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Содержание молибдена (А), мг/дм3. определяют по формуле
                                   „ С 1000
                               Л ~ V HI0IJ •
где С — содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по
         калибровочному графику, мкг;
     V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
   Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн. %.




                                       590

ГОСТ 18308-72 С. 4

                                            И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

                1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
                   комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 № 2356
                2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
                3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


                  Обоамачсиие НТД. на который дама ссылка            Номер пункта

                  ГОСТ 860-75                                          2
                  ГОСТ 1770—74                                         2
                  ГОСТ 2874-82                                         1.1
                  ГОСТ 3118-77                                         2
                  ГОСТ 3765-78                                         2
                  ГОСТ 4139-75                                         2
                  ГОСТ 4204-77                                         2
                  ГОСТ 5830-79                                         2
                  ГОСТ 5845-79                                         2
                  ГОСТ 6709-72                                         2
                  ГОСТ 20288-74                                        2
                  ГОСТ 20490-75                                        2
                  ГОСТ 24481-80                                        1.1
                  ГОСТ 25336-82                                        2
                  ГОСТ 29169-91                                        2
                  ГОСТ 29251-91                                        2
                  ТУ 6 -0 9 -5 3 8 4 -8 8                              2

                4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от
                   25.12.91 № 2121
                5. ПЕРЕИЗДАНИЕ




ГОСТ 18308-72




                                                            591