ГОСТ 18293-72

Груши 1109


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т


                                         ВОДА ПИТЬЕВАЯ
                                                                                             ГОСТ
                      Методы определения содержания свинца, цинка, ссрсора                 1 82 93 -7 2
                                          Drinking water.
                      Methods lor determination o f lead, zinc and silver content




                                                                                     Дата введения 01.01.74



                      Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
                   методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

                                                I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

                       1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481—.
                       1.2. Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть
                   менее I дм5.
                      Пробы волы консервируют добавлением 3 см3 концентрированной азотной
                   кислоты (или 2 см3 ледяной уксусной кислоты) на I дм3 пробы.
                       1.3. Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть
                   менее 300 см3.
                      Пробы воды консервируют добавлением 3 см3 очищенной соляной кислоты
                   (1:1) на 1 дм3 воды.
                       1.4. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен бытъ
                   менее 500 см3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли пробы
                   рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.
                      Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 азотной кислоты на 1 дм3
                   пробы.
                       1.5. Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной
                   пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см3.
                      Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 соляной кислоты на 1 дм3
                   пробы.




                      •На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
                    ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.


                   Падание официальное                                              Перепечатка воспрещена
                         ★

                                                               557
ажурные салфетки

С. 2 ГОСТ 18293-72

      2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ
       К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА,
                       ЦИНКА И СЕРЕБРА

   2.1. Очисгка посуды
   В посуду, чисто вымытую хромовой с м е с ь ю , СОДОЙ, соляной кислотой и
промытую дистиллированной водой, наливают 5 — 10 см3 0.001 %-ного раствора
дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают
постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до
тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого
посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очишенной дистил­
лированной водой.
   2.2. Очисгка дистиллированной волы
   Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппа­
рате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При
использовании нового аппарата первые 2—3 дм5 бидистиллята отбрасывают.
   Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно
очищают дитизоном следующим образом: вделительную воронку вместимостью
500 см5 наливают 200—300 см* перегнанной воды, приливают 10—20 см3
0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в
течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизо-
нового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают
10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов
дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холос­
того опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.
   2.3. Очистка реактивов
   Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При
их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.
   2.3.1. Очистка кислот и аммиака
   Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотнос­
тью 1.19 г/см 3) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и пере­
гоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см3 отбрасывают.
Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно рав­
ную исходной (1:1).
   Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к
100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см 3 испытуемой
соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину,
прибавляют 0,5 см* 0.001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом угле­
роде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться.
При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют
на чистоту'.
   Серная кивот а. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и
ч. д. а. (плотностью 1.83—1,84 г/см 3) перегоняют в круглодонной реторте,
покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 'С. В ре­
торту предварительно добавляют три-четыре капли 30 %-ного пергидроля.
Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты
имеет плотность 1,83 г/см3.
   Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации
                                     558

ГОСТ 18293-72 С. 3


ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка
происходит при 86 *С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см 3.
   Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентри­
рованным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Нативают I дм3 25 %-ного
аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную
чашку с 500 см3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полу­
ченный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17 %.
Аммиак проверяют на чистоту дитн юном. Для этой цели берут 100 см3 очищен­
ной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3
0,001 % -ного литизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон
должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.
   2.3.2. Очистка органических растворителей
    Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции
четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует
хранить под слоем воды.
    Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном
аппарате с дефлегматором при 76 *С на водяной бане.
   Хюроформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлег­
матором при 61,2 *С.
   2.3.3. Очистка дитизона
    1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа,
жидкость помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют
10 см3 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного
аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин. затем оставляют
воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний
хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем,
чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлорофор­
ма. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорби­
новой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного
раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5 —6
извлечений).
   Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную
воронку вместимостью 1 дм5 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной
кислотой (1:1). пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора
из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон от­
фильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1 %-ным раство­
ром аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю
часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
   Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой
пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.

  3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ
                 (КОЛОРИ М ЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД)

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании (при pH 7,0—7.3) соединения свинца с
сульфарсазеном (атюмбоном), окрашенного в желто-оранжевый цвет. Свинец
предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при
pH 9.2—9.6). Образовавшийся днтизонат свинца разрушается соляной кислотой.
                                     559

С. 4 ГОСТ 18293-72


При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется
свинец.
   Чувствительность метода составляет (объем исследуемой поды 1000 см3)
0.5 хгкг.
   3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
   Фотоэлектроколориметр (Ф ЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см.
   Эксикатор по ГОСТ 25336.
   Колба для перегонки по ГОСТ 25336.
   Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических раство­
рителей.
   Баня водяная.
   Фильтры беззольные «белая лента» диаметром 5; 7 см.
   Посула мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770. ГОСТ 29227. вмес­
тимостью: колбы мерные 100, 500. 1000 см3, пипетки 1, 5 см3 с делениями 0.01
и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25. 100, 500 и 1000 см3 с притертыми
пробками.
   Пробирки калориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336.
   Воронки делительные 50, 200 см 5 по ГОСТ 25336.
   Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
   Воронки стеклянные типа 1 по ГОСТ 25336.
   Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см ' по ГОСТ 25336.
   Пробирки с оттянутым концом.
   Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760. 25 %-ный растпор.
   Бумага конго.
   Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
   Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
   Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280.
   Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
   Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199.
   Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
   Калий железистосинероднстый по ГОСТ 4207.
   Кальций хлористый кристаллический.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота аскорбиновая.
   Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
   Феноловый красный <феi«олсульфофталеин).
   Хлороформ (трихлорметан).
   Сульфарсазен (шиомбон).
   Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   3.3. Подготовка к анализу
   3.3.1.      Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца
   0,160 г I*b (N O ,), х. ч., высушенного до постоянной массы при 100—105 ‘ С,
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве
дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем
                                     560