ГОСТ 18262.9-88

УДК 622.34* « : 543.06 : 006.35«                                             Гpynna А39
                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я              С Т А Н Д А Р Т           С О ЮЗ А       ССР

                           РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                                  АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                     ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
                                   Методы определения пятиокнси ванадия
                                      Titanom agnctilc ores. ironvanadiuir                Г О С Т 1 8 2 6 2 .9 — 8 8
                                    concentrates. agglomerate» and |H Ilei».
                                           M ethods lo r determination
                                             of vanadium pi-ntotid
                           ОКСТУ 07i*'

                                                                                          Срок действия с 01.01.00
                                                                                                    до 01.01.20»'

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                              Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                           руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и
                           устанавливает фотометрический метод определения пятиокисн ва­
                           надия при массовой доле от 0.05 до 0.6% и потенциометрический
                           метлд при массовой доле от 0.1 до 1,5%.

                                                       1. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                Общие требования к методам ан ализа--по ГОСТ 18262.0.

                                                  2. ф о т о м е т р и ч е с к и й   м етод

                              Метод основан на образовании окрашенного в желтый                цвет
                           фосфорнованадневовольфрамового               комплексного соединения в
                           слабокислом растворе. Мешающие компоненты отделяют сплавле­
                           нием навески с окислительно-щелочным плавнем и выщелачива­
                           нием образовавшегося ванадата натрия водой.
                              2.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                              Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
                           туру нагрева не менее 70ПСС
                              Спектрофотометр или            фотозлектроколормметр (абсорбцио­
                           метр).
                              Тигли железные, фарфоровые по ГОСТ 9147 или стеклоугле-
                           ролные.
                              Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                              Натрия перекись.


                            Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                                                                                                                       71
жакет ирландское кружево

С. 2 ГОСТ 18262.9    88

    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 0552.
    Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой
концентрации 25 г/дм3.
    Натрий азотиетокнелый по ГОСТ 4197, раствор массовой кон­
центрации I г/дм3.
    Натрий вольфрамовокислый 2 водный по ГОСТ 18289. раствор
массовой концентрации 100 г/дм3.
    Водорода перекись но ГОСТ 10929, 1%-ный и 3% нын (\ V)
растворы (свежеприготовленные).
    Ванадия иятиокись, ос. ч.
   Стандартные растворы ванадия.
    Раствор Л готовят следующим образом: 1,000 г пятиокнен ва­
надия, предварительно         прокаленной при 500°С, растворяют в
60 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, приливают 5 см3 азот­
ной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и выпа­
ривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, обмы­
вают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до ларов
серного ангидрида. Прилипают 100 см3 волы при перемешивании,
после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавлен­
ной 1:9, и перемешивают. 1 см* раствора А соответствие 0,0"! г
иягиокисн ванадия;
   Раствор Б готовят следующим образом: 10 см1 раствора А по­
мещают в мерную колб\ вместимостью 500 см3, доливают до мет­
ки серной кислотой.         разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см*
раствора Ь соответствует 0,00002 г иягиокисн ванадия.
   Метиловый оранжевый, 4- (деметиламино)-азобеизо.М-сульоо-
кислоты натриевая соль, индикатор, раствор 1 г/дм3.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    Масса навески руды, концентрата, агломерата или окаты­
шей в зависимости от массовой доли нятиокисн ванадия укатана
в табл. 1.
                                                             Т а б л и ц а    1

                         Д О .» П *|а.|1к Ill'll
                     и н * ; и « . »0              М а сс а м ад п -и и , г



          O i 0 . 0 5 д о 0 .1     вьтвч.                 О .э
          С е . 0 .1  *   0 ,2       »                    0 .2 5
           >    0 .2  »   0 .5        »                   0 .1


   2.2.2.  Навеску помещают в железный, фарфоровый или стекло-
углеродный тигель, в который предварительно насыпают 3—4 г
72

Г О С Т IK262.9—88 С Л


углекислого натрия. В тигель прибавляют 3—4 г перекиси натрия,
тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной            печи при
6 5 0 -7 0 0 °С в течение 1—2 мин с момента расплавления. Тигель
с плавом после охлаждения помещаюу в стакан          вместимостью
300—400 см3 и выщелачивают плав в 50—70 см3 воды. Тигель из­
влекают из стакана, обмывают водой. Если раствор окрашен и зе­
леный цвет, приливают по каплям 3%-ный раствор перекиси во­
дорода до полного обесцвечивания раствора и кипятят в течение
5—7 «ни. Раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в
мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют че­
рез сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая         первую порцию
фильтрата.
     2 2 3. Аликвоту фильтрата Г>0 см3 переносят в стакан вмести­
мостью 100 см3, нейтрализуют по индикатору метиловому оранже­
вому поляной кислотой, разбавленной 1:1, до изменения окраски
индикатора и приливают ее в избыток 2—3 см3. Раствор выпари­
 вают досуха. К cvxomv остатку приливают 3 см3 соляной кисло­
ты, разбавленной 1:1, 5 - 7 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, соби­
 рая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, и промывают
стакан и фильтр 3—5 раз водой.
     2 2 4 К раствору, объем которого       должен быть примерно
 3 0 -4 0 см3, приливают 0.5 см3 1%-ного раствора перекиси водоро­
 да и перемешивают. Затем при перемешивании, по каплям, при­
 бавляют раствор марганцовокислого калия до появления неисчс-
 зающьл окраски, через 3 —5 мин прибавляют но каплям раствор
 азотнокислого натрия ю полного обесцвечивания           раствора и
 1—2 . п.1 п в избыток. К раствору приливают 2 см3 фосфорной
 кисл'-ы , перемешивают, приливают         при перемешивании I см
 расть г л вольфрамовокислого натрия, доливают до метки водой и
 вновь .Перемешивают.
      О т ч е с к у ю плотное!ь раствора измеряют через 10 мин на
 спск:- пфотометре при д. пне волны 400 нм или на фотоэлектроко-
 лорпУстре в интервале длин im.ni 400—430 нм. В качестве раст­
 вора •.1..ВНСНИЯ применяют воду.
      2 _•"5. Для внесения поправки на содержание нятиокисн иана-
 ди:"в реактивах через все ст;дин анализа проводят контрольный
 оп;:_.
      П'- найденном' значению оптической плотности анализируемо­
  го эбс’вора за вычетом оптической плотности раствора контроль­
  ного г.ыта находят содержание иятиокиси ванадия по градуиро-
  8очном/ графику.                                            __
      2 2 6 Для построении градуировочного графика в шесть стака­
  нов ит семи вместимостью 100 см3, содержащих по 50 см3 раство­
  ра контрольного опыта, приливают 2; 3; 4; 5; 6 п 7 см стандарт-
 l/j 3 3 .x . 143                                                   ;3

С. 4 ГОСТ 18262.9-88

ного раствора Б, что соответствует               0,00004; 0,00006 ; 0,(КХЮ8;
0,00010; 0,00012 н 0,00014 г пятиокнси ванадия. Растворы нейт­
рализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, но индикатору ме­
тиловому оранжевому до изменения окраски и приливают в избы­
ток 2—3 см3 раствора соляной кислоты. Далее поступают, как ука­
зано в пп. 2.2.3, 2.2.4.
    Раствор седьмой колой, не содержащий стандартного раствора
ванадия, служит раствором контрольного опыта для градуировоч­
ного графика.
    По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст­
вора контрольного опыта и соответствующим концентрациям ва­
надия строят градуировочный (рафик.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1.    Массовую долю пя’тиокиен ванадия (A'v.o.) » процентах
вычисляют по формуле


где т 1 — масса питиохиси ванадия в объеме раствора, используе­
            мого для измерении, найденная но градуировочному
          графику, г;
    т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис­
          пользуемого для измерения, г.
   2.3.2.    Абсолютное допускаемое расхождение между результата­
ми двух определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не
должно превышать величины, указанной в табл. 2.
                                                  Таблица 2

            Массовая доля пит.-ощея     AG«U*>*MOC допуемгмое
                   »гм)ди«,                 |ЫСХ»АД«'М1?. \


           O i 0 ,0 5 до 0.1 Вилюя.             0 .0 1 5
           С и . 0.1 » 0,2     »                0,025
            » 0 .2 » 0.5        *               0,03
            * 0.5 » 1.0        э                0.(1»
            » 1,0 » 1.5         *•              0.05


                  3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на окислении четырехвалеитного   ванадия до
пятивалентного марганцовокислым калием и последующем потен­
циометрическом титровании его раствором двойной сернокислой
соли закиси железа и аммония.
   3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру нагрева не менее 7(10X .
7-1