ГОСТ 18262.8-88

У Д К 622.349.42 : 543.06 : 006.334                                  Группа А39
            г о с у д а р с т в е н н ы й            с т а н д а р т     С О ЮЗ А      ССР

            РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                   АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                     Ж ЕЛ ЕЗОВА КАЛИЕВЫЕ
                     Методы определения двуокиси титана
                       Titanomagnetitc ores, ironvanadium
                     concentrates, a^gloum-rates and pellets         ГОСТ 18262.8-88
                            Methods for determination
                               of titanium diox id
            О КС ТУ 0720


                                                                     Срок дсАсгвия с 01.01.90
                                                                               до IH .01.2000

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

              Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
           руды, концентраты, агломераты н окатыши железованадиевые и
           устанавливает титрнметрнческий метод определения двуокиси т и ­
           тана при массовой доле от 1 до 15% и фотометрический метод —
           при массовой доле от 0.5 до 15%.

                                        I.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                Общие требования к методам анализа -п о ГОСТ 18262.0.

                                  2.   ТИ ТРИМ ЕТРИЧЕСКИИ      М ЕТО Д

              Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана
           до трехвалентного металлическим алюминием с последующим тит­
           рованием трехвалентного титана раствором сернокислого или хлор­
           ного железа а присутствии индикатора роданистого аммония.
              Мешающее влияние ванадия и хрома устраняется сплавлением
           со щелочным плавлением с последующим выщелачиванием плава
           на воде.
              2.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
              Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
           ратуру нагрева 800 '’С.
              Тигли железные.
              Натрий углекислый п<» I ОСТ 83 и раствор массовой концент­
           рации 20 г/дм3.
              Натрия перекись.



           Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
           60
георадар

ГОСТ 18262.8—88 С. 2


    Алюминий металлический (не содержащий титан) в виде про­
волоки диаметром         2—3 мм или пластинки толщиной 5—6 мм.
Алюминий прокаливают при 500—550°С в течение 30 мин. поме­
шают иа несколько минут в горячую воду и обрабатывают в фар­
форовом стакане раствором гидрата окиси натрия в течение 5 мни
при 50— 60°С. Затем промывают горячей водой, помещают на нес­
колько секунд в горячую азотную кислоту, разбавленную 1:7, н
промывают алюминий горячей водой.
    Двуокись титана, ос. ч., прокаленная при 800—900"С.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:100.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:7.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентра­
ции 50 г/дм3.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор 100 г/дм*.
    Железо треххлористое 6-водное         (хлорное) по ГОСТ 4147_.
растворы с молярной концентрацией          0,025 и 0.05 моль/дм3: 6,75
или 13.50 г хлорного железа растворяют в 500 см3 воды, прили­
вают 30 см3 соляной кислоты, раствор разбавляют водой до 1 дм3
и перемешивают.
    Железо ( I I I ) сернокислое 9-водиое по ГОСТ 9485. растворы с
 молярной    концентрацией 0.0125 моль/дм' и 0.025 моль/дм11:
7.02 или 14,04 г сернокислого железа растворяют в 250 см3 во­
ды и 10 см3 серной кислоты. Раствор фильтруют, разбавляют во­
дой до I дм3 и перемешивают.
    Массовую концентрацию раствора хлорного или сернокислого
железа устанавливают следующим образом: навеску двуокиси ти­
тана массой 0.050—0.100 г сплавляют с 2 г перекиси натрия в ж е­
лезном тигле при 750 —800 :С в течение 3 —5 мин с момента рас­
плавления. После охлаждения план выщелачивают в 80 см3 теп­
лой воды, приливают соляную кислоту до полного             растворения
осадка гидроокисей и 25 см3 в избыток, разбавляют             примерно
до 150—200 см3 водой и перемешивают. В теплый раствор вносят
2 г металлического алюминия, накрывают колбу и умеренно ки ­
 пятят до полного растворения алюминия. Далее раствор титруют
 раствором хлорного или сернокислого           железа, ка к указано в
 п. 2.2.3.
     Массовую концентрацию (С) раствора хлорного или серно­
 кислого железа в граммах двуокиси титана на кубический санти­
 метр вычисляют по формуле



где т — масса навески двуокиси титана, г;
    V '— объем раствора хлорного или сернокислого железа,          из­
         расходованный на титрование, см3;
                                                                    fil

С 3 ГОСТ 182Л2.8-8В


     Vi   объем раствора хлорного или сернокислого железа, из­
          расходованный на титрование контрольного опыта, см3.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.     !. Навеску массой 0,5 г помещают в железный тигель, в ко ­
торый предварительно насыпают I г углекислого натрия. В тигель
прибавляют 3--4 г перекиси натрня, тщательно перемешивают и
сплавляют в муфельной печи при 750—800 ’ С до получения одно­
родного плава
   Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей, содер­
жа л к х пирит и органические примеси, перед сплавлением предва­
рительно прокаливают при 700 Т в течение 10— 15 мин.
   2.2.2. Тигель с плавом после охлаждения помещают в высокий
стакан вместимостью 400— 500 см3, осторожно по стенке прибав­
ляют 80— 100 см3 воды и выщелачивают плав. Раствор кипятят
для разрушения пирокендных соединений       титана н разложения
перекиси водорода. Тигель извлекают из раствора и обмывают во­
дой. Дают осадку отстояться и раствор фильтруют через фильтро-
бумажную массу, не перенося осадок на фильтр. Осадок в стака­
не промывают 2—3 раза декантацией раствором углекислого нат-
рнк. Фильтробумажную массу с небольшим количеством осадка
переносят в стакан с основным осадком и остаток с воронки смы-
ваюг соляной кислотой в тот же стакан. В стакан с осадком при­
ливают соляную кислоту до полного растворения осадка н в из­
быток 25 см3. Раствор фильтруют через тампон ваты в колбу с уз­
ким горлом вместимостью 500см3 и промывают воронку 4 —5 раз со­
ляной кислотой, разбавленной 1:100. Объем раствора должен быть
примерно 150 см3.
   2.2      3. В теплый раствор вносят 2 г металлического алюминия,
накрывают колбу и умеренно кипятят до полного растворения алю­
миния.
     При больших содержаниях двуокиси титана для    полного его
восстановления после обесцвечивания раствора вводят дополни­
тельно 0,5— 1 г алюминия.
      В момент прекращения выделения пузырьков водорода прибав­
ляют 0,2—0.3 г углекислого натрия. Колбу с раствором закрывают
liji бчой и охлаждают. К раствору приливают 5 см! раствора ро­
ле I.петого аммония и быстро титруют раствором хлорного или
сернокислого железа до появления устойчивой в течение 1 2 мин
желто-оранжевой окраски
     2.2.4.   Для внесения поправки на содержание двуокиси титана
в реактивах через все стадии анализа проводят      контрольный

   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2 3 1. Массовую долю двуокиси титана (А"гю. ) о процентах
вычисляют но формуле
62

ГОСТ 18262.8—88 С. 4

                                            100
                       * « .=
где С — массовая концентрация раствора хлорного или сернокис­
         лого железа но двуокиси титана, г/см3;
    V — объем рзствора хлорного или сернокислого железа, из­
         расходованный на титрование анализируемого раство­
         ра, см1;
    V| - объем раствора хлорного или сернокислого железа, из­
         расходованный на титрование контрольного опыта, см5;
    т — масса навески высушенной пробы, г.
   2.3    2. Абсолютное допускаемое расхождение между результа­
тами определения для доверительной вероятности Р*-0,95 не дол­
жно превышать величины, указанной в табл. п. 3.3.3.

                  3.    Ф О ТО М ЕТР И Ч ЕС КИ Й   М ЕТО Д

    Метод основан на образовании          окрашенного в желтый кв е г
устойчивого соединения четырехвалентного титана с диантнппрнз-
метаиом в кислой среде с молярной концентрацией соляной кисло­
ты 1—4 моль/лм3.
    Влияние трехвалентного железа и пятивалентного           ванадия
устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.
    3.1 А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
    Спектрофотометр или фотозлсктроколоримстр.
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева не менее 1100°С.
    Тигли нлатниопые по ГОСТ 6563.
    Железо карбонильное, ос. ч
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий тетраборнокнелый 10 водный но ГОСТ 4190. обезно­
женный следующим образом: кристаллический тетраборпокислый
натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают при
указанной температуре в течение 2 ч.
    Железа окись.
    Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом:
тщательно перемешивают измельченный безводный тетраборно-
кислый натрии и углекислый натрий в весовом соотношении 1:4,
 15 весовых частей приготовленной смеси растирают с 1 весовой
 частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.
     Калий лиросернокнелый по ГОСТ 7172.
     Кислота соляная но ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. 1:4, 1:9.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота аскорбиновая,      раствор       массовой  концентрации
 50 г/дм3, свежеприготовленный.
                                                                                63