ГОСТ 18262.7-88

УД К 622.349.42:543.06:006.354                                                     Группа Л39

                   г о С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т         С О ЮЗ A      C^CJ*

                      РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                                     А ГЛ О М Е Р А ТЫ И О К А Т Ы Ш И
                                         Ж ЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫ Е
                             Методы определения окиси кальция и окиси магния
                                     Titanom agnetitc ores, iionvanadiurn                 ГОСТ 18262.7—88
                                   concentrates, agglomerates and pellets.
                                    Methods fo r determ ination of calcium
                                         oxide and magnesium oxide
                    О К С Т У 0720                                                              _____________ _ _

                                                                                          Срок действия с 01.01.90
                                                                                                    до 01.01.2000

                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                          Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                       руды, концентраты, агломераты и окатыши желеаованадиевые и
                       устанавливает комплексономстрический метод определения окиси
                       кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % н окиси магния от 1 до
                        15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция
                       при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от I до 10 V

                                                      1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                               Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

                                           2. К О М П Л Е К С О Н О М Е Т Р И Ч Е С К И П М Е ТО Д

                               Метод основан на титровании кальция трнлоном В при pH 13 в
                            присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси
                            индикаторов флуорексона и тнмолфталеина и на титровании маг­
                            ния трилоном Б при pH 9 — 10 (после отделения его в виде гидро­
                            окиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего
                            или на титровании магнии в сумме с кальиием в присутствии ин­
                            дикатора эрнохром черного Т.
                               2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                               Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
                            ратуру нагрева 1000 °С.
                               Тигли платиновые но ГОСТ 6563.
                               Прибор для фотоэлектрического титрования.
                               Калий хлористый по ГОСТ 4234.
                               Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

                                                                                           Перепечатка воспрещена
                            Издание официальное
                                                                                                                    45
схемы ирландского кружева

С. 2 ГОСТ 18262.7 - 88

   Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172.
   Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.
ооо'1^Г\НИ” пеРВИЧ1,Ы|’* по ГОСТ 804 (степень   чистоты не менее
    Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Железа окись по нормативно-технической документации.
    Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199. обезво­
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокнслый.
 натрий постепенно нагревают до 400 °С н прокаливают при указан­
 ной температуре в течение 2 ч.
    Цинк по ГОСТ 364U (степень чистоты не менее 99,9 % ).
    Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом:
тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокнслый натрий
и углекислый натрий и соотношении 1:4 и измельчают. Для сплав­
ления проб, содержащих более 3 % двуокиси титана. 15 частей
смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа.
Смесь хранят в закрытий банке.
    Перекись водорода но ГОСТ 10929. 30 %-иый раствор.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная но ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 31)8, разбавленная 1:1, 1:4 1:7
1:50.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Калия гидроокись но ГОСТ 24363 и раствор массовой концент­
рации 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно
закрытой пробкой.
    Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.
    Буферный раствор (pH 10). приготовленный следующим обра­
зом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см3 аммиака, раз­
бавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.
    Натрий   уксуснокислый 3-водный по        ГОСТ 199,   раствор
200 г/дм3.
    Промывная жидкость, приготовленная следующим образом: 2 г
гидроокиси калин и 5 ум3 триэтаноламина растворяют в I дм3 во­
ды.
    Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концент­
рации 250 г/дм3.
    Натрия N,N-ah 3Th.i титиокарба?4ат, раствор массовой концент­
рации 20 г/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Стандартные растворы кальция.
    Раствор А, приготовленный следующим образом: 1.7850 г угле­
кислого кальция, высушенно'о при (105:fc5) °С до постоянной мае-
46

ГОСТ 18262.7—88 С. Э


■сы, пометаю т а стакан вместимостью 300— 400 см*, приливают
 100 см3 волы, зятем добавляют но каплям соляную кислоту, раз­
бавленную 1:1. до полного растворения навески. Раствор нагре­
 вают и кипятят н течение 3 —4 мин. охлаждают, переливают в мер­
 ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе­
 ремешивают. 1 см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.
     Раствор Б. приготовленный следующим образом: 50 см* стан­
 дартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора
 Б соответствует 0.0005 г окиси кальция.
     Стандартный раствор магния, приготовленный следующим об­
 разом: 0.6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в
 40 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раст­
 вор охлаждают, переливают в мерную           колбу         вместимостью
 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
 соответствует 0.001 г окиси магния.
      Стандартный раствор цинка, приготовленный следующим обра­
 зом: 2.0000 г цинка растворяют при нагревании в 40 см3 соляной
 кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мер
 пук» колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе­
 ремешивают. I см3 раствора содержит 0,002 г цинка.
      Соль динатриевая этилендиамин К Л \К '.\'-т е т р а у к с у с н о й кис­
 лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярными
  концентрациями 0,01 и 0.025 моль/дм3, приготовленные следующим
 образом: 3.72 или 9,3 г трилона Б помешают в стакан вместимостью
  300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор
  фильтруют через фильтр средней плотности, разбавляют до 1 дм3
  «одой и перемешивают.
      Массовую концентрацию растворов трилона Ь но стандартному
  раствору цинка устанавливают следующим образом: в коническую
  колбу вместимостью 250 см3 помешают 5 или 10 см3 стандартного
  раствора цинка, разбавляют водой до объема примерно 100 см .
  приливают Ю см3 раствора уксуснокислого натрия, прибавляют
  4 5 -5 0 мг индикатора ксиленолового оранжевого и титрую т раст­
  вором трилона Б до перехода окраски раствора из красной в ж е л­
  тую.                          _                          _
      Массовую концентрацию (С ) раствора трилона Б, установлен­
  ную по стандартному раствору цинка, в граммах окиси кальции
   (окиси магния) на кубический сантиметр вычисляют ко формуле



 . 1C Ш — масса цинка, оютве ствуюмая нликвон- стандартного
          раствора цинка, г;
      V   объем раствора три. она Б, израсходованный на титро­
          вание стандартного раствора цинка, см4:
                                                                            47

С. 4 ГОСТ 18262.7-88


        У]      объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
         __     ванне раствора контрольного опыта, см1;
      к-           "" ко>ФФ"и»ент пересчета цинка на окись кальция;
      Л — и,Ы66 — коэффициент пересчета цинка на окись магния.
      Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартным
  растворам кальция и магния при титровании по варианту А (см.
  п. 2.2. 1 ) устанавливают следующим образом.
      В стакан для титрования помещают аликвоты стандартных раст­
 воров кальция (А ) и магния (в соответствии с предполагаемым
 содержанием их окисей в пробе), приливают 50 см1 воды и 10 см3
 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 5 см3 триэта-
 ноламина, разбавленного 1:2, перемешивают, через 1—2 мин прили­
 вают 20 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают, разбавля­
 ют водой примерно до 140— 150 см3, прибавляют индикатор кислот­
 ный хром темно-синий и титруют кальций раствором трилона Б на
 фотоэлектротнтриметре или визуально, как указано в п. 2 2.1.2.
 Магний титруют после фильтрования раствора, как указано в
 п. 2.2.1.3.
     Массовую концентрацию раствора трилона Б при титровании
 по варианту Б (см. п. 2.2.2) устанавливают по стандартному раст­
 вору кальция следующим образом. В коническую колбу вмести­
 мостью 250 см-' помещают аликвоту стандартного раствора каль­
 ция А в соответствии с содержанием окиси кальция в пробе, при­
 ливают 100 см* воды, 1—2 капли раствора индикатора малахито­
 вого зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обес­
 цвечивания раствора и в избыток 10— 15 см3. Затем прибавляют
0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют раствором три­
лона Б до перехода зеленовато-синей флуоресцирующей окраски
раствора в чисто фиолетовую с резким уменьшением флуоресцен­
ции.
     Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартному
раствору магния при титровании по варианту Б устанавливают
следующим образом.
     В коническую колбу вместимостью 250 см1 помешают аликвоту
стандартного раствора магния в соответствии с содержанием о ки­
си магния в пробе, приливают 100 см3 воды, 20 см* буферного
раствора (pH раствора — 10), прибавляют 50 мг           индикатора
эриохром черного Т , перемешивают и титруют раствором трилона
Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю
    Массовую концентрацию (С ) раствора трилона Б. установлен­
ную по стандартным растворам кальция или магния, в граммах
окиси кальция или окиси магния на кубический сантиметр вычис­
ляют по формуле



48