ГОСТ 18262.6-88

У Д К 622.34«.42 : 543.06 : 006.354                                         Группа АЗ»

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н    Д А Р Т      С О Ю З А        С С Р

                 РУД Ы ТИ ТАН О М АГН ЕТИ ТО ВЫ Е. КО НЦ ЕНТРАТЫ ,
                          АГЛ О М ЕРАТЫ И ОКАТЫ Ш И
                             Ж ЕЛ ЕЗО ВД НАДИ ЕВЫ Е
                           Методы определения окиси алюминия
                             Titanomagnetiti* ores, ironvanadium               Г О С Т 1 8 2 6 2 .6 — 88
                           concentrates, agglomerates and pellets.
                                  Methods for determination
                                     of a him i nitim oxide
                 О К С Т У 0720

                                                                           Срок действия с 01.01.90
                                                                                     до 01,01,2000

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                    Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                 руды, железованадиеные концентраты, агломераты и окатыши и
                 устанавливает комплексонометрический и атомно абсорбционный
                 методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до
                 15%.

                                              I.   О БШ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

                                   2.   КОМ ПЛЕКСОНОМ ЕТРИЧЕСКИЙ           М ЕТОД

                    Метод основан на образовании комплекса алюминия с трило-
                 ном Б. с последующим титрованием избытка трнлона Б раствором
                 уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового
                 оранжевого при pH 5.5—5,8.
                     Алюминий отделяют от мешающих компонентов (Fe. Т») сплав­
                 лением навески с перекисью натрия и выщелачиванием плава в во
                 де. Влияние ванадия устраняют перекисью водорода, которую вво
                 дят в раствор перед титрованием.
                    2.1. А п п а р а т у р а и р а с т в о р ы
                     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
                 туру нагрева не менее 800 °С.
                     Тигли железные.                               __ ,
                     Алюминий первичный по ГО СТ 11069 (не менее 99,9%).
                     Аммоний уксуснокислый по ГО СТ 3117.
                     Калий хлористый по ГОСТ 4234.

                 Издание официальное                                       Перепечатка яоспрешеиа

                 36
декор для дома

ГО С Т 18262.6-88 С 2

    Натрия перекись.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная I I .
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     Кислота азотная по ГО СТ 4461.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор
    буферный раствор: 500 г уксуснокислого аммония растворяют
а 1 дм воды приливают 30 см5 чединой уксусной кислоты и пере­
мешивают (pH = 5.7— 5.8).
    Соль динатрневая этилендиамин — N .N .V .N ' — тетрауксуеной
кислоты, 2-нодная (трнлон Б) по ГО СТ 10652. раствор с молярной
концентрацией 0.025 моль/дм3: 9.3 г трилопа Б помешают в стакан
вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см5 во­
лы. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают
водой до 1 дм3, перемешивают
    Массовую концентрации» раствора трнлона Б устанавливают по
стандартному раствору алюминии, проведенному через стадии ана­
лиза Для этого в железном тшле сплавляют'6 г перекиси нат­
рия в соответствии с п. 2.2.2. После выщелачивания плава в воде
в раствор приливают 10-1 5 см* стандартного раствора алюми-
н**я • кипятят в течение 1C- 15 мин и далее продолжают анализ в
соответствии с пи. 2.2.2 и 2.2 3
    Массовую концентрацию (С ) раствора      трилона Б в граммах
окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле
                              С-.
                                    V~ v7k
где т j   масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство­
          ра. г;
          объем раствора трнлона Б. взятый для определения мас-
          совой концентрации, см3;
     Vi - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
          на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
     К - коэффициент, определяющий соотношение между объе-
          мами растворов грилока I» и уксуснокислого цинка по
          п. 2.2.5.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГО СТ 18300
   Никель двухлористый 6-водный по ГО СТ 4038. раствор массо­
вой концентрации 20 г/дм3.
   Цинк уксуснокислый 2-водный п о ГОСТ 5823, раствор с м о л я р -
мой концентрацией 0,025 моль/дм3: 5.5 г уксуснокислого                 цинка
растиоряют в 100 см3 воды, приливают 5 см3 у к с у с н о й к и с л о т ы до­
ливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
   Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминии растворяют
в ои см соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько
капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и
кипятят до удаления окислив азота. Для ускорения растворения
                                                                          37

С. 3 ГОСТ 18262.6—98

алюминия в соляной кислоте разложение недут в присутствии пла­
тиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раство­
ра, или в присутствии I см1 раствора хлористого никеля. Охлаж­
денный раствор переливают в              мерную колбу вместимостью
1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора
соответствует 0,002 г окиси алюминия.
    Кенленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым кали­
ем в массовом соотношении 1:100.
   Фенолфталеин, индикатор по нормативно-технической докумен­
тации. спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    Масса навески и аликвота анализируемого раствора в за­
висимости ог массовой доли окиси алюминия указана в табл. 1.
                                                        Таблица I

      Массопая доля оиюч     Меча яапгски. г       Д Л М » |Ш Т 4 , « V s
          ■лк.ииния.%


         1—3                      1.0                      100
         3—5                      0.5                      100
         5 -1 5                   0.5                       50

     2.2.2. Навеску пометают в железный тигель, прибавляют 1 С г
перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 750— 800 ’ С до
получения однородного плава. После охлаждения тигель с плавом
помещают в стакан вместимостью 400 см1 и выщелачивают плав в
150 ем-’ воды. Раствор пипятят н течение 15—20 мин для разложе­
нии перекиси водорода и разрушения перокендного комплекса ти­
тана, который после этого полностью переходит в осадок. Тигель
вынимают, обмывают полой, раствор охлаждают вместе с осадком
переливают в мерную ьолбу вместимостью 250 о г , доливают водой
до метки и перемешивают.           Раствор фильтруют через сухой
плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильт­
рата.
     2.2.3. Аликвоту раствора (и соответствии с габл. I) помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раст­
вора трилона Б. нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной
 1:1, по индикатору фенолфталеину до обесцвечивания раствора,
прибавляют 15 см3 буферного раствора и кипятят в течение 3
— 4 мин. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 перекиси водоро­
да и выдерживают раствор в течение 10 мин.
     Титруют избыток трилонд Б раствором уксуснокислого цинка и
присутствии 30— 40 mi кснлсиплового оранжевого до перехода ок­
 раски раствора из желтой в малиново-красную.
     2.2.4. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в
реактивах через все о алии ан.пиза проводят контрольный опыт.
 38

ГОСТ 18262.8-Я Я С. 4

   2.2.5.   Для определения соотношения между объемами раство­
ров трнлона Б и уксуснокислого цинка с учетом контрольного опы­
та в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту
раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы.
При необходимости раствор разбавляют водой примерно до 100 см3,
приливают из бюретки 20 см3 раствора трнлона Б. нейтрализуют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеи­
на и продолжают определение в с-ютветстинн с п. 2.2.3.
   Коэффициент (К ), определяющий соотношение м еж ду объем а­
ми растворов трнлона Б и уксусч о кн сл о го пинка, вы числяю ! но
формуле



где V — объем раствора грилопа Б. взятый дли определения ко­
           эффициента К, см3;
     I1! — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­
           ный на титрование, см3.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю окиси алюминии (X       ) в процентах вы­
числяют но формуле
                        V       (V--LYX)-C-IOO

где V — объем раствора трнлона Б. взятый для связывания алю­
           миния. см3;
     У| — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
           на титрование избытка раствора трнлона Б, см3;
    К — коэффициент, определяющий соотношение между объе­
           мами растворов трнлона Б и уксуснокислого цинка;
    С — массовая концентрации раствора трнлона Б по окиси
           алюминия, г/см3;
    т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
           используемого для титрования, г.
   2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результа­
тами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать величины, указанной в табл. 2.

                                                                        Таблица 2

                    М с г о в а ч д о ..» сп .-си   . \ Г « 1л ю т м п о а о п у с ь я о м о й
                          а л о м к и м и .%                  | ?* С Х О ж М Н И Г .%




          O r I до 2 вьлюч                                           0.1
          С в. 2 » 5    >                                            0.2
           • ь » Ю      »                                            0 .3
           *   10    »   15       *                                  0.4


                                                                                                  39