ГОСТ 18262.5-88

УДК 622.349.42 : 543 .06 : 006.354                                      Группа АЗ»

                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА            ССР

                         РУДЫ ТИТАНОМЛГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                                A IДОМКРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                   ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
                          Методы определения двуокиси крсиния                      Г О С Т 1 8 2 6 2 .5 — 88
                             Titaiiomagnetite ore*. itonvanadium
                           concentrates, agglomerates and pellets.
                                   Methods (от detrtniinatio t
                                       ol silicon dioxide
                    ОКСТУ 0720


                                                                                   Срок действия с 01.01.90
                                                                                             до ft 1.01 2000

                                          Несоблюдение стимдари преследуется по такому

                       Настоящим стандарт распространяется на тнтаномагнетитоные
                    руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и
                    устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси крем­
                    ния при массовом доле от 1 до 40 % и Фотометрическим метод при
                    массовой доле от I до 10 %.

                                                    I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            Общие требования к методам                но ГО С Т 1Я262 0.

                                               2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                      Метод основан на выделении кремниевой кислоты в присутст­
                   вии желатина из еолянокн* лого раствора с добавлением перекиси
                   водорода для предотвращения гидролиза титана.
                            2.1.   Аппаратура                 и   реактивы
                       Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
                    туру нагрева 1100 °С.
                       Тигли платиновые по ГО С Т 6Ь63.
                       Эксикатор ио ГО С Т 25336 и ГО С Т 23932.
                       Кальций хлористый, прокаленный при 700 800 ЭС, для заполне­
                    ния женкатора.
                       Натрий углекислый по ГО СТ «3.
                             К а л и и нн ро сср н окнс.пы й по Г О С Т 7172.
                             Кислота азотная но ГО С Т 4461.
                             Кислота соляная по ГО СТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.


                         Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена

неразрушающий контроль

ГОСТ I82B2.5- 88 С. 2

     Кислота серная по ГО С Т 4204, разбавленная 1:1.
     Кислота фтористоводородная но ГО С Т 10484.
     Желатин нишевой п оГО С Т 11203, раствор массовой концентра­
ции 10 г/дм"1: 1 г желатина помешают в стакан вместимостью-
300 ем1, приливают 30- 10 см* ноты и выдерживают в течение 1 ч
при комнатной температуре, периодически перемешивая палочкой.
Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60 -
    70 “С , и при перемешивании нагревают до растворения желати­
на. после чего доливают водой ю объема 100 с м ’ н вновь переме­
шивают.
     Водорода перекись по ГОС Г 10929. 30 %-нын раствор.
     2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.2.1. Навеску массой 0.5 г помещают в     платиновый тигель,
прибавляют 0,7 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и
спекают смесь при 950- 1000‘ С в течение 20—40 мин. Тигель со
снеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 с м \
приливают 30 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают
стакан часовым стеклом и напеваю т до полного растворения спе-
ка. Тигель вынимают КЗ стакана и обмывают его минимальным ко­
личеством воды. К раствору прибавляют 1 см3 перекиси водорода
и выпаривают до влажных солен. Затем приливают 5 10 см3 со­
ляной кислоты, несколько капель перекиси водорода, нагревают до
50—6 0 °С , приливают 10см* раствора желатина, перемешивают в
течение 2— 3 мин и оставляют на 10 15 мин для полной коагуля­
ции осадка кремниевой кислоты. К раствору приливают 40— 50 см1
теплой воды. 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. перемеши­
вают н дают отстояться осадку в течение 2— 3 мин. Затем раствор
фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный неболь­
шим количеством фильтробумажной массы. Осадок кремниевой
кислоты количественно переносят на фильтр и промывают фильтр-
с осадком 6— 7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50,
затем 5— 6 раз теплой водой.
     2.2.2. При возникновении тазногласий в оценке качества рулы,
концентрата, агломерата или окатышей по показателю «массовая
доля двуокиси кремния» проводят повторное выделение двуокиси
кремния.
     К фильтрату приливают 10 -15 см3 азотной кислоты, нагрева­
ют до кипения и выпаривают до влажных солей К остатку прили­
вают 10 см3 соляной кислоты. I см3 перекиси водорода и вновь вы­
паривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой пов­
торяют. Приливают 5 с м : соляной кислоты, несколько капель пере­
киси водорода, нагревают до 50 60 СС, приливают 10 см3 раствора
желатина и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.1.
     2.2.3. Фильтры с осадками помещают и платиновый тигель, вы­
сушивают, озоляют и прокаливают мри 1 0 0 0 --1100 аС в течение
 1 --1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

С 3 ГОСТ 18262.3      86

   Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3—
— 4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5— 10 см5 фтористо­
водородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси крем
ння) и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Затем
прокаливают тигель с остатком при 1000 ПОО^С и течение 10
—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
   2.2 4. Д ля внесения поправки на содержание двуокиси кремния
в реактивах через все ста ши анализа проводят контрольный опыт
   2.2.5. Фильтрат после выделения двуокиси кремния можно нс
пользовать для определения окиси кальция и окиси        магния mi
ГО СТ 18262.7. Для этого остаток после обработки фгорнстовидо
родной кислотой, полученный но и. 2.2.3. донлав.тяют с I г пиро-
сернокислого калия при 650 700 °С. Плав выщелачивают н 40 см
горячен соляной кислоты, разбавленной 1:4. и раствор присоедини
ют к фильтрату, полученному но пн. 2.2.1 пли 2.2.2
   2.3. О б р а б о т к а  результатов
   2.3.1. Массовую долю гвуокиси      кремния <A'sio,l в процентах
вычисляют но формуле
                    X Sl0t  1<2l ^ -<” » - ” «>! .100.

где ш ,      масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
            фтористоводородной кислотой, г;
     тг — масса тигля с остатком после обработки фторнстоводо
            родной кислотой, г;
     гпз — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном
            опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г:
     т — масса навески высушенной пробы, г.
     ш« — масса тигля с остатком в контрольном опыте после об­
            работки фтористоводородной кислотой, г.
    2.3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результата­
 ми двух определений при доверительной      вероятности Р = 0,95 не
 должно превышать величины, указанной в таблице.

                .Н » С С О |Ы * д о л м . t t y i w r c n       А бсолю тист дчцускм ем ог
                            К |> ? М И Н * ,%                        ри. х о ж д е н и е . Ч



           От   1 л и 2 вклю ч                                            0 .1
           Он  2 »    5    »                                              0 .2
             » R > 1ft     »                                              (1 ,2 а
            » 1 0 » 2(1    *                                              0 .4
            » 20 » 40                »                      I              0.S
                            3. ФОТОМЕТРИЧГ.СКИЙ МЕТОД
    Метод основан на образовании желтой      кремнемолибденовон
 кислоты при pH 1.0— 1.5 с последующим восстановлением ее аскор­
 биновой кислотой пли восстановительной смесью в растворе серной
 кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 .4 -3 .0 моль-дм1
зо

ГОСТ I8262..5-8S С. f

до комплексного соединении, окрашенною в синий цвет Влияние
 |{к>сфора и мышьяка при повышении концентрации серной кислоты
в растворе устраняется.
     3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
туру нагрева не менее 1000 *0 .
     Сие лрофотомегр или ф о ю л 1елтроколоричетр (абсорбциометр)
      Гигл и платиновые по ГОСТ »>5'»3.
     Тигли железные, не содержащ ие двуокиси кремния, или стекло­
углеродные.
     Натрия перекись.
     Нагрпй углекислый по ГО С Т М .
     Натрий тетраборнокислый 10-волный по ГО С Т 4190. обезво­
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый
натрий постепенно нагревают до 400 X и прокаливают при указан­
ной температуре н течение 2 ч.
     Железа окись.
     Кремния двуокись по ГО С Т 9428.
     Смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные
углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий в со­
отношении 4:1. Д ля сплавления i роб. содержащих более 3 % д в у ­
окиси титана. 15 частей смеси для сплавления смешивают о одной
частью окиси железа. Смесь хранит в закрытой банке.
     Кислота соляная по ГО С Т 3118 и разбавленная 1:7.
     Кислота серная по ГОС I 420-;. разбавленная 1:3. и раствор с
молярной концентрацией эквивалента 0.22 чоль/дм3 (6 см* кисло­
ты на I дм* воды 1.
     Кислота аскорбиновая, раствор 10 массовой концентрации
г/дм3, свежеприготовленный
     Кислота щавелевая по ГО С Т 22180.
     Смесь восстановительная 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г ща­
велевой кислоты растворяют в воде, приливают 8 см1 серной кис
лоты, перемешивают, доливают водой до 1 дм* и снова перемети
вают.
     Аммоний молнбденовокислын но ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм*.
     Водорода перекись по ГО СТ 10929 3 %-ный раствор.
     Калий марганцовокислый по ’'О С Т 20490. рас жор массовой
концентрации 10 г/лм*.
     Натрия гидроокись по ГО С Т 4328 раствор 100 массовой кон­
центрации г/дм3.
     Стандартные растворы кремния.
     Раствор А: 0.1 г двуок ж и кремния,        прокаленной при 1000 -
— 1060*0 до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с
1 г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, прили­
вают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную
                                                                     31