ГОСТ 18262.4-88

■УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354                                         Группа А 39

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы И               С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А   ССР

                  Р У Д Ы ТИ ТА Н О М А ГН Е ТИ ТО В Ы Е . КО Н Ц Е Н ТР АТЫ .
                             А ГЛ О М Е Р А Т Ы И О К А Т Ы Ш И
                                 Ж ЕЛЕЗО ВАНАДИЕВЫ Е
                         Метод определения желпа металлического                     ГО С Т 18262.4—88
                              THanom agnclile oris, ironv.maitiiiin
                            concentrates, agglom eiatcs and polfels.
                                   Method tor determination
                                        of metallic ru n
                  ОКСТУ 0720

                                                                                 Срок действия с 0t.01.9U
                                                                                           до 01.01.2000

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт распространяется на тнтапомагпетнтовыг
                  р>ды. концентраты, агломераты н окатыши железованадневие и
                  устанавливает тнтрнметрнчеекмй метол определения железа метал­
                  лического при массовой доле от 0.5 до 5.0
                     Метод основан на селективном растворении железа металличе­
                  скою в растворе хлорного железа ( р Н = 1,00^-0.05) в присутствии
                  хлористого калии и титрования двехва леи т о г о железа, эквива
                  лен т о г о массовой доле металлического железа, бихрома ю.ч ка­
                  ши й лрисисгинп п и щ кагора шфениламппсульфонам натрии.

                                               I.   О Ы Д Н Е ТРЕВОВАННЯ

                      1louiiu* требования к метод im анализа                 - по ГО С Т 18202.0

                                          2.   А П П АР А ТУ РА   И Р Е А КТИ В Ы

                     Встряхивающая машина.
                     pH метр.
                     Калий хлористый по ГОСТ 4234
                     Железо карбонильное, ос. ч
                     Кислота соляная по ГО С Т 3118 и разбавленная 1:1.
                     Кислота серная по ГО« Л' 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
                     Кислота ортофосфорная по "О СТ 6552.
                     Смесь серной н фосфорной кислот- 150 см3 серной кислоты
                  вливают при перемешивании ь 500 см* во ты, охлаждают, поили-
                  вакм 150 см* фосфорной кислоты, поливают водой до 1 дм* и пе­
                  ремешивают.

                  Издание официальное                                            Пс|>спсча1ка во<прошена

палантин купить

С. 2 ГОСТ 18262.4   88


    Железо треххлористое ti-водное но ГО С Т 4147, раствор массо­
вой концентрации — ICO г/дм*, готовят следующим образом: 160 г
хлорного железа растворяют в 700 см3 воды, после охлаждения
разбавляют водой до 1 дм-' и фильтруют через фильтр средней
плотности. Устанавливают |> Н = 1,00±0,05 па p H -метре, и с п о л ь з у я
раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.
    Олово двухлористое 2-водное раствор массовой концентрации
100 г/дм3: 10 г двухлористою олова растворяют в 10 см3 соляной
кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и переме­
шивают
    Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-
сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации
0.2 г/дм*
    Ртути окись желтая по ГО СТ 5230 или ртути окись красная,
суспензия 20 г/дм*.
    Ртуть хлорная, раствор масс» вой концентрации 20 г/дм8, кото­
рый можно приготовить такж е из окиси ртути следующим образом:
 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до об­
разования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см* соля­
ной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см* воды,
охлаждают, приливают 50 см* серной кислоты, разбавленной 1:1_
разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор          массовой
концентрации 00 г/дм*.
    Стандартный раствор железа 1,000 г карбонильного железа
растворяют в 80 см3 соляной кислоты, раствор переливают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
     I см* полученного раствора сочержит 0.001 г железа.
    Калий двух ромовокислый но ГО С Т 4220. Если реактив, имею­
щий квалификацию «х. ч.» или «ч. д. а.», используется для приго­
товления стандартного раствора, его необходимо перекр металл изо-
 вать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия раство­
ряют в 150 см* воды, нагревая дс кипения. Энергично размешивая,
раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для полу­
чения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холод­
ной водой и выпавшие крш галлы отфильтровывают с отсасывапк
ем на воронке с пористой илае ннкой. сушат 2—3 ч при 100
   105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при
 180- 200 °С в течение 10— 12 ч. Перекристаллизацию реактива ква­
лификации «ч. д. а.» повтоняют.
     Стандартный раствор двухромовокисдого калия: 1,2260 г дву­
 хромовокислого калия. (!С|'екр1кталл|1зованного и высушенного
 при 180—2 0 0 °С до постоянной массы, помещают в стакан вмести­
 мостью 500 см* и растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают
24

ГОСТ 18262.4   88 С 3


в мерную колбу вместимостью НЮО см3, доливают до метки водой
и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0.0013% г железа.
    Допускается применять титрованный раствор двухромовокнсло-
го калия 1.2 г/дм3, массовую концентрацию которого устанавлива­
ют но стандартному раствору железа следующим образом: 10 см3
стандартного раствора железа помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной          кислоты.
 100 см5 горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого ка­
лия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до
8 0 90 °С, прибавляют но каплям при перемешивании раствор дву­
хлористого олова до обесцвечивания и I - 2 капли в избыток. Стен­
ки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают,
приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси рту­
ти и снова перемешивают Че|>ел 5 мни приливают 20 см3 смеси кис­
лот, 10 см3 раствора дифеннламинсульфоиата натрия и сразу тит­
руют раствором двухрочовокислого кадия до устойчивой темно-
фиолетовой окраски раствора.
     Массовую концентрацию раствора     дв\хромовокислого калия
 (С ) в граммах железа ни кубический сантиметр вычисляют по
формуле




где т - • масса навески карбонильного железа в аликвоте стан-
           даотного раствора г;
    V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование раствора железа, см3:
    l-'i — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо­
           ванный на титрование раствора контрольного  опыта.
           см3.

                    3.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н АЛИ ЗА

     3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей
массой 0.25 г помешают в с у х у ю коническую колбу вместимостью
2 5 0--5 00 см3, добавляют 5 г хлористого калия. 30 см3 раствора
хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхи­
вающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее
водой, приливают 150 ем1 воды, 20 см* смеси кислот, 10 см3 раст­
вора дифеннламинсульфоиата натрия и 1 нтруют раствором бихро-
маты калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
     3.2. Д ля внесения поправки на содержание металлического ж е­
леза в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.
                                                                     25

С А ГОСТ 182(2.4—88


    Д ля определения металлического железа могут быть использо­
 ваны фильтраты, полученные при определении закиси железа н
 материалах, содержащих металлическое железо, по ГО С Т 18262 3
 п. 3 2.

                        4. О БРАБО ТКА   РЕЗУЛЬТАТОВ

    4.1. Массовую долю металлического             железа (Х р*»ы) в процен­
 тах вычисляют по формуле



 где С   — массовая концентрации раствора двухромовокислого к а ­
           лия по железу, г/см1;
     У2 - - объем раствора двухромовокислого      калия, израсходо­
             ванный на титрование анализируемого раствора, с м 1;
     V’i - - объем раствора двухромовокислого калия, израсходо­
             ванный на титрование раствора контрольного опыта,
             см';
    т — масса навески, г;
      3 - коэффициент пересчета общего количества железа, оп­
             ределенного при титрс-ваиии, на соответствующее коли­
             чество железа металлического (по уравнению реакции).
   4.2.      Абсолютное допускаемое похождение между результатами
двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не дол­
жно превышать величины, указанной в таблице.

           Mjur.n.iv v«.4-i ni't».uii      Alttti.itrrriiov' flfiiiyex ifvoe
                       жсХчаД#                   р асхож д е ни е.


           О т 1>,5 до 1.0 вк.поч                       0.1
           Cf *                                         0.2
                                                        0.3




26