ГОСТ 18262.3-88

У Д К 622.349.42 : 543.06 : 006.354
                                                                                               Группа Л39
                  L 2 J L iiL liL S _ L _ B Е Н Н Ы П        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А            с С Р
                      РУДЫ ТИТАМОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
                             АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                               ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
                             М сю д определения закиси * е л с ,а            Г О С Т 18 2 6 2 .3 — 8N
                           Tilanomagnetitc ores, ironvaiiadiitui
                         concentraics. agglomerates ami pellets.
                                Method for determination
                                    of ferrous oxide
                  ОКСГУ 0720


                                                                             С р о к д е й ч а и я r Oi » i к о
                                                                                            до 01 Л i .20 m»
                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                  П1. ' ! аС; ОЯ,ЦИЙ станяарт Распространяется на титаномагнетнтовые
                  Р>ДЫ, концентраты, агломераты н окатыши железованадиевыс и
                  .иланавлнвает тнтриметрическнк метод определения двухвалент-
                  кого железа в пересчете на за ки с, при массовой доле от I р>

                       Метод основан на растворении навески пробы в соляной кисло­
                 те в присутствии фтористою натрия н натрия углекислого и шт-
                 рованнн ионов двухвалентного железа раствором двухромовпкис-
                 лого калия в присутствии индикатора дифегсиламнносульфоната
                 натрия.
                       При наличии в пробе металлического железа его предварите.и».
                 !гпг?аС1гворяют обработкой навески раствором             хлорного железа
                  f p n — 1 .0 0±0 .0 5) в присутс твии хлористого калия.

                                              I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       Общие требования к методам анализа — по ГО СТ ]8262.0.

                                 2.     АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                    Встряхивающая машина
                    рН-мстр.
                    Кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром (.6
                 - 2 см с отверстиями.
                    Асбестовый шнур.
                    Асбест для фильтрования totobhi следующим образом: 100
                 - 201' г шнурового асбеста нарезают небольшими кусочками, novo

                 Издание официально*-                                      Перепечатка воспрсшеиа
                 16
болеро крючком

ГОСТ 18262.3   88 С 2

щают в стакан вместимостью I - 2 дм3, приливают 100— 500 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят в течение 2— 3 ч. от­
фильтровывают на воронке Бюхнера, проминают горячей водой и
снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтро­
вывают и промывают горячен водой до удаления следов железа
 (контроль по роданистому аммонию). Промытый асбест помещают
 н фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900- 1000*С
и течение I ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с
пробкой.
    Железо карбонильное, ос ч.
    Калин хлористый по ГО С Т 4234.
    Натрий фтористый по ГО С Т 4463.
    Натрий углекислый кислый но ГО СТ 4201 и раствор массовой
концентрации 40 г/дм*.
    Кислота соляная по ГОС I' 3118 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорнаи по ГО СТ 6Я52.
    Кислота серная по ГО СТ 4204, разбавленная Г4 и 1:25. насы­
щенная углекислым газом.
    Калий марганцовокислый по ГО СТ 20490. раствор массовой
концентрации 30 г/дм4.
    Железо треххлорнстое 6 водное по ГО С Т 1147. раствор массо­
вой концентрации 160 г/д м \ готовят следующим образом: 160 г
треххлорнстого железа растворяют в 1 дм4 волы и фильтруют через
фильтр средней плотности.      Устанавливают pH раствора 1.00.-+:
■±0.05 на p H -метре добавлением раствора соляной кислоты, раз­
бавленной 1:1.
    Дифеннламнн-4-сульфокислоти натриевая соль (днфеннламин-
сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации
0,2 г/дм8 на фосфорной кислоте, приготовленный следующим обра­
зом: 0,1 г индикатора растноряют в 400 см3 воды, приливают
100 см8 фосфорной кислоты и перемешивают.
    Ртути окись желтая no 1 О С Т 5230 или ртути окись красная.
    Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно
приготовить такж е следующим образом: 16 г окиси ртути растира­
ют с небольшим количеством воды до образования кашицы, к ко­
торой осторожно приливаю! 50 см3 соляной кислоты при переме­
шивании. Затем приливают 200 ем3 воды, охлаждают, приливают
50 с.мл серной кислоты, разбавленной 1:1. раствор Фильтруют, раз­
бавляют водой до 1 дм8 и перемешивают.
    Олово двухлорнстое 2-водное, раствор массовой концентрации
100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 10 г соли раство
ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждения
разбавляют водой до 100 см и перемешивают.
    Стандартный раствор железа готовят следующим         образом:
1.000 г карбонильного желе ia растворяют в 80 см* соляной кисло­
ты, раствор переливают в м ерн\м колбу вместимостью 1000 см3.

С. 3 ГОСТ I t e w j   НН

 доливают до метки водой и перемешивают. I см3 полученного раст­
 вора содержит 0,001 железа.
     Калий двухромовокислый но ГО С Т 4220. Если двухроыовокис-
 лый калий, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч. д. а.», исполь­
 зуется для приготовления стандартного раствора, его необходимо
 иерекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокисло-
 то калия растворяют н 100 см3 воды при нагревании до кипения
 Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фар­
 форовую чашку для получении мелких кристаллов. Охлаждают
 раствор холодной водой и выла мине кристаллы отфильтровывают
 с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2- • .4 ч
 при 100— 150 С, растирают в порошок и окончательно высушила
 ют при 180 200°С в течение 10 12 ч. Перекристаллизацию реак­
 тива квалификации «ч. д. и.» повторяют.
     стандартные рэсгворы двухромовокислого калия готовят сле­
 дующим образом; 3.4122 г (для раствора Л ) и 1.70Ы г (для раство­
 ра Б ) дву хромовокислого калиг, перекристаллнзованного и выс\
 шеннош при 180— 200 'С дм постоянной массы, помещают в стакан
 вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор пере
 л ива ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
 до метки и перемешивают 1 см раствора А соответствует 0,005 г
 закиси железа.
     I см3 раствора Б соответствует 0,0025 г закиси железа.
     Допускается применять титрованные растворы двухромовокце­
лого калии 3.4 и 1,7 г/дм1, массовую концентрацию которых уста­
 навливают по карбонильному ж,*лезу или по стандартному образ
 цу, проведенному через стадии анализа.
     Массовую концентрацию (С ) титрованною раствора двухромо­
 вокислого калия в граммах закиси железа па кубический санти­
 метр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по
-формуле

                           '   (I   г,» i5j •
где т     -- масса навески высушенной пробы стандартного образ­
             ца. г;
     А       массовая доля закиси железа в стандартном образке.
             %:
     I    объем раствора двухромовойцелого калия, нзрасхоло
          ванный на титрование раствора стандартного образца
          см3:
    У\    объем раствора дву хромовокислого калия, израсходо­
          ванный на титронянш раствора    контрольного опыта.
          см3.
   Массовую концентрацию титрованного раствора лвухромово-
кислого калия но карбонильному железу устанавливают следую­
щим образом. Навеску карбонилыюго железа массой 0.1 г (для

ГОСТ I #282.3   м с   1


раствора 3,4 г/дм3) помешают в коническую колбу вместимостью
260 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты
2,0 2,5 см3 раствора двух.тористого олова и растворяют при на­
гревании, нс допуская кипения. Для установления массовой кон­
центрации      титрованного  p a n вора двухромовокислого калия
1,7 г/дм3 в коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают
!0 см3 стандартного раствора железа к приливают 10 см3 соляной
кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом,
приливают 100 см3 горячей воды Гели при растворении карбониль­
ного железа введен избыток дв\хлористого олова, к раствору при
бавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокисло­
го калия до устойчивой же itoh окраски. Затем раствор нагревают
до 80 - 9 0 °С, прибавляют но каьлям при перемешивании раствор
лвухлорнстого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток.
После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, при­
ливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. раствор охлаж­
дают, приливают 5 см3 хлорной ртути и перемешивают.       Через
5 мин приливают 10 см3 раствора днфениламинсудьфоната. нат­
рия и титруют соответствующим раствором двухромовой целого ка­
лия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
    Массовую концентрацию (С ) раствора двухромовокислого к а ­
лия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установ­
ленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле
                              т 1.2865
                          '" " Г Г ^ ’
где т — масса карбонильного железа, взятая для установления
          массовой концентрации раствора двухромовокисдого ка­
          лия. г;
    V-j — объем раствора двухромовойислого калия, израсходо­
          ванный на титрование раствора карбонильного железа.
          см3;
    V\ — объем раствора, двухромовокисдого калия, израсходо­
          ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
1.2865 — коэффициент пересчета железа ма закись железа.

                    3. FIPOBFAFHHE АНАЛИЗА
    3.1. Д л я  м а т е р и а л о в , не с о д е р ж а щ и х метал­
лическое железо
    Навеску массой 0,25—0.5 г (в зависимости от иредиолагаемо-
г« содержания закиси железа) помешают в коническую колбу вмес­
тимостью 250 см3, прибавляют 0.5 г фтористого натрия. 2 г кисло­
го углекислого натрия, приливают 25 см3 соляной кислоты и бы­
стро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Коней отводной
трубки помешают в стакан .тля сбора конденсата. Вместо отвод­
ной трубки для изоляции раствора от кислорода воздуха можно
                                                                      19