ГОСТ 18262.2-88

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.3М                                                        Группа А39

          г о с у д а р с т в е н н ы й                        с т а н    д а    р т     С О Ю З А     ССР


             РУДЫ ТИТАНОМЛ1 НЕТИТОВЫС, КОНЦЕНТРАТЫ.
                     АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                       Ж ЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
                                    Метод определения железа
                                                                                       ГОСТ 18262.2-88
                                 Tliairom agnetile nrea, inm vaiiadium
                               concentrates. agglomerate-. and l-dlels.
                                  .Method to r (Icterm inal’on of i on

           ОКСТУ 0720

                                                                                       Срок дейояия c 01.01.96
                                                                                                до 01.01.2000

                                      Несоблюдение стандарта иреследуегся по закону


                  Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетнтоние
               руды, железованадневые концентраты, агломераты и окатыши и
               устанавливает титрнметрический метод определения железа при
               массовой доле от 10 до 72 %
                  Метод основан на восстановлении трехвалентною железа раст­
               вором    двухлорнстого    олова   в слабосо.т инок целой   среде
               ( ~ 1,7 моль/дм3) до двухвалентного и титровании последнего раст­
               вором двухромовокислого калия в присутствии фтористого аммо­
               ния и индикатора дифениламннсгльфоната натрия: влияние вана­
               дия при этом устраняется.

                                                   I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            Общие требования к методу анализа                   • но ГОСТ 18262.0.

                                              2.   АП П АРАТУРА И РЕАКТИВЫ

                     Печь муфельная с терморегутятором. обеспечивающая темпе­
                  ратуру нагрева не менее 1000 °С.
                     Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
                     Тигли фарфоровые низкие       3 или № 4 по ГОСТ 9147.
                     Железо карбонильное, ос. ч.
                     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
                     Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.




                    Издание официальное                                                Псрспечагка воспрещена

                                                                                                               Р
добровольная сертификация

С. 2 ГОСТ 18262.2 ев


  fi/W «rvn y -0K       0 Г 0 С Г 4o2b- предварительно прокаленная при
  W O - 800 С И просеянная через сито 0,5 мм после растирания в
  фарфоровой ступке.
      М ука пшеничная, высушенная при 1 05- 110’ С
      Калий азотнокислый по ГОС Т 4217.
       Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
      Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
      Смесь Для спекания А безводный углекислый натрий смешива­
  ют с мукой высушенной при 1 0 5 - 110 °С. и окисью магния в соот­
  ношении 3:2:0,5. Смесь хранят и банке с пробкой.
      Сметь для спекания 15 безводный углекислый натрий смешнва
  ют с аммонием щавелевокислы.) или щавелевой кислотой и азот но
  кислим калием в соотношении 10:4:1.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2. 1:4 и 1-Гю
      КислоIа серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
      Кислота ортофосфорная но ГОСТ 5552.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 1048-1
      Аммоний фтористый НО ГОСТ 4518, растворы             400 i /ду и
  100 г/д м 1 (хранят в полиэтиленовой посуде)
      Аммиак водный по ГОСТ 3760.
      Водорода перекись по ГОСТ 10929.
     Дифенила.мин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифенила м,ш
 су.тьфона| натрия), индикатор полный раствор 0.2 г /д м \ Доим,
 кается готовить раствор следующим образом: 0.1 г индикатора
 растворяют в 400 см3, при ншяют 100 см3 фосфорной кислоты и
 тихагельно перемешивают.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г. дм
      Ртути окись желтая по I ОСТ 5230 или ртути окись красная,
суспензия массовой кон цеп грации 20 г/дм3.
      Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/д м ', кото-
рыи можно приготовить также лл окиси следующим образом: 1«» t
окиси ртути растирают с небольшим количеством воды дообраи»-
вания кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной
кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 ем1 поды, ох­
лаждают. приливают 50 см3 серной кислоты,            разбавленной 1:1.
раствор фильтруют, разбавляют водой до I дм3 и перемешивают
     Олово двухлористое 2-поднос но нормативно-технической до ку­
ментации и растворы мае оной концентрации 1000 и 100 i/.n i* .
приготовленные следующим образом.
     Раствор А. 1000 г/дм 3: 1000 г двухлористого олова растворяют
при нагревании н иерементваиги и 500 см3 соляной кислоты, раз
бавляют этой же кислотой до I тм прибавляют несколько грант л
или кусочков (5 —10 I ) металлического олова, перемешивают и хра­
нят раствор в склянке с пробкой
     Раствор Ь, 100 г/дм 3: ИЮ см- раствора А разбавляют водой до
I дм1 и перемешивают или 10 i двухлористого олова растворяют
ю

ГОСТ 18262.2-88 С. 3


в 10 см* соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до
100 см* и перемешивают.
     Калий двух ромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалифика­
ции       ч.» или «ч. д. а.», используемый для приготовления стан­
дартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом:
 100 г двухромовокислого к а т я растворяют в 100 см3 воды, нагре­
вая до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой
струей в фарфоровую чашке для получения мелких кристаллов.
Охлаждают чаш ку с раствором холодной водой и выпавшие крис­
 таллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой
пластинкой, сушат 2 --3 ч при 100- 105‘ С. растирают в порошок и
окончательно высушивают при 1НО— 200 °С в течение Ю 12 ч. Ре­
 актив квалификации «ч. д. а.» перекристаллизовывают 2 раза.
     Стандартные растворы        двухромовокислого     калия: 4,3900 г
 (для раствора А) и 7.0239 г (для раствора Гт) днухромовокислого
 калия, нерекристаллнзованного и высушенного при 180- 200 4 . до
 постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и
 растворяют в 300 с у 3 воды. Раствор переливают в мерную колбу
 вместимостью 1000 см3; доливают водой до метки и перемешива­
 ют
      I см3 раствора А соответствует 0,005 г железа.
      1 см3 раствора Б соответствует 0,008 г железа.
     Допускается применять титрованные растворы двухромовокце­
 лого калия, приготовленные следующим образом: 17,28; 52,95; 79,01
  или 126,30 г двухромовокислого калия растворяют в 18 дм3 воды,
  перемешивают it устанавливают массовую концентрацию получен­
  ных растворов либо по стандартному образцу, проведенному через
  стадии анализа, либо но карбонильному железу.
      Массовую концентрацию (С ) раствора двухромовокцелого калия
  по карбонильному железу устанавливают следующим образом; на­
  веску карбонильного железа массой 0,1— 0,3 г помешают в колбу
  вместимостью 250—500 см', смачивают водой,         приливают 20 см
  соляной кислоIы. прибавляют 0.2 -0,5 г или 0,2--0,5 см3 раствора
  двух.юриетого олова А и нагревают до растворения, не допуская
  кипения. Затем продолжают определение по и. 3.1.2.
       .Массовую концентрацию (С ) титрованного раствора двухромо-
   вокнелого калия в граммах железа на кубический сантиметр, уста­
  новленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле
                                 л     Ml
                               ^   \   \\   '
 где /п, — масса навески карбонильного железа, г;
      V — объем раствора двухоомовокцелого халня. израсходо­
           ванный на титрование раствора железа, см3;
      1\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо­
           ванный на титр*>зание раствора контрольного опыта, см3.
                                                                и

С. 4 ГОСТ 18262.2-.Ч8


     к н Д г п Л Р, А       я массовой концентрации раствора двухромово
                    ,Я 1,0 станАартному Образцу берут навеску соответст-
     вующе!о стандартного образца и проводят определение по п. Л I
     ИЛИ о./,
        Массовую концентрацию (С ) титрованного раствора деухро-
                 калия 8 'Риммах железа на кубический сантиметр
     установленную по стандартному образцу, вычисляют но форы ” е
                             г _     А-т
                               ■“ T «(»i - V j •
     где А — массовая доля желс»а                 . . . . . . . -щт в            стандартном образце. %;
                                                                              ш• %
         //А •“ * II    '1 I I *1П A i i i • аа i .1         . . . . .. . . .    »    ш
                  масса     навески высушенной                                     пробы  стандартною образ-
                  на. I;
         V2       объем раствора двухромовокислого калия, нзрасходо
                  ванный на титрование раствора стандартного образца.
                  СМ ,
         ^ - объем раствора двух|н>мовокнслого калия, израсхо.ю-
                  вaнl,||,,, на титрование раствора контрольного                                      опыта.


                                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

         3.1.    Кислотное                разложение
 „ ■ A j J - Ч Й ® 1* ? массой 0 2 5 -1 .5 0 г помещают п колбу вместомос-
 Z / i T u T l i " ' сма‘' " вг1" >т во“ ой» приливают 20 см3 соляной кис­
 лоты, 1 см раствора фтористого аммония 400 г/дм1 или 5 10 ка-
 ?! ' ’ Ь Т О ^ ДОр0дной кислоты Д л я ускорения растворения мри-
 бавляютО,!— ОД г кристаллического двухлористого олова или 0.1 -
 - -u.,i см раствора А Двух лорнет ого олова, накрывают колбу н на-
 гревают до растворения, нс допуская кипения. При необхо т ч о с гн
 в процессе растворения добавляют двух.юристое олово                чтобы
 рас шор в конце растворения бы/ бес цветный
       3.1.2. К горячему раствору приливают но капле- при перемен:и.
паями раствор марганцовокислою калия до устойчивой желтой .,к-
,а 'О ! Приливают 100 см юряч.-й воды, снова раствор нагревают
до <«» -УО (, и прибавляют по кгп.тям при перемешивании распни»
д ву хло ристого олова Ь до обрешечивания раствора и I 2 капли и
избыток. После восстановления же теза стенки колбы обмывам»
водон. приливают 10 см ' серной кислоты, разбавленной I I. и п г ч
исшивают. Раствор охлаж (аки. приливают 5 см3 раствора \ . т >
ной ртути или суспензии окиси | туги и снова перемешивают
       При зтом должен образовать--я небольшой белый осадог. хло­
ристой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слиш­
ком много и он окрашен и темный цвет металлической ртутью ана­
лиз следует повторить.
12