ГОСТ 18262.14-88

УДК 622 349.42 : 343.06 : 006.354                                   Группа \Л 9

                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т Л Н Д А Р   Т СОЮЗ А          ССР

                    РУДЫ ТИТАНОМЛГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,
                             АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
                       Метод определение окиси калия и окиси натрии
                               Tiianomagnctitc ores, ironvanadium           ГОСТ 18262.14—
                             concentrates, agglomerates and pellets.
                            Method for determination of potassium
                                     oxide and sodium oxide
                    ОКСТУ 0720

                                                                            Срок дсйстаи* с 0l.Ct.9l>
                                                                                       до ni.QI.-tPOQ
                                     Несоблюдение стандарт преследуется по закону

                        Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетит >вые
                    руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и
                    устанавливает пламенно-фотометрический метод определения » ti­
                    ll! калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2 %.
                        Метод основан на намерении интенсивности излучения (эмис­
                    сионный вариант) или атомного поглощения (атомно-абсорбцион­
                    ный вариант) калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине
                    волны 589,0 нм.
                        Для атомнзации пробы используется пламя ацетилен-вочух
                    или нронан-бутан-воздух.

                                                1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

                                           2.   АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

                       Пламенный спектрофотометр с монохроматором или атомно­
                    абсорбционный.
                       Чашки платиновые но ГОСТ 6563 или стеклоуглеродные.
                       Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
                    5457.
                       Пропан-бутан.
                       Калий хлористый по ГОСТ 4234 или о. с. ч.
                       Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или о. с. ч.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.


                    Издание официальное                                     Перепечатка асхпрешсиа
сметная стоимость
                    НО

ГОСТ 18262.14 --SS С

   Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Цезий азотнокислый, раствор массовой концентрации 15 г/дм*.
   Стандартные растворы калия, приготовленные следующим об­
разок:
   Раствор А. 1,583 г хлористого калия, предварительно прокален-
ноге при 500°С до постоянной массы, помешают в стакан вмести­
мостью 400 см3 и растворяют в 200 см* воды. Раствор перелива­
ют т мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,001 г окиси
калия.
   Раствор Б. 25 см* стандартной) раствора А помешают в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают I см* раствора соответствует 0,0001 г окиси калия.
    Раствор В. 10 см* рас:вора А помещают в мерную колбу внес-
тим./тью 1000 сма. доливают до метки        водой и перемешиваю:
1 см=- раствора соответствует 0,00001 г окиси калия.
   Стандартные растворы натрии, приготовленные следующим об­
разок.
   Р.створ А. 1.880 г хлористого натрия, предварительно прока­
лен»' го при 500°С до постоянной массы, помещают в стакан вмес­
тило :ью 400 см* и растворяют в 200 см3 воды. Раствор перели­
вают з мерную колбу вместимостью 1000 см8, доливают до метки
вод * и перемешивают. 1 см* раствора соответствует 0,001 г окиси
нат: ля.
   Р створ Б. 25 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную чолб) вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и пе­
ремешивают. 1 см* раствора соответствует 0.0001 г окиси натрия.
    Рг.створ И. 10 см* стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и пе­
ремешивают. 1 см* раствора соответствует 0.00001 г окиси натри?
   P -створы килия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде

                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    :! 1. Навеек\ массой 0,5 г помещают в платиновую или сгекло-
уг.юодну ю чашку, прибавляют 10 20 см3 соляной кислоты и
нагреваю: до растворения большей части навески. Затем прибав­
ляют 5—10 см3 фтористоводородной кислоты (в зависимости от
содержания двуокиси кремния), 10 см* серной кислоты, разбав­
лен*: й 1:1, и продолжаю: растворение при слабом нагревании до
разложения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпари­
вают раствор до прекращения выделения паров серного ангидри­
да.
    8 2. Сухой остаток смачивают 5 см* соляной кислоты, разбав-
лег-он 1:1. нагревают раствор до растворения солей, затем При-
                                                              ill

С 3 ГОСТ 18262.14-88

л ива ют 20—30 см3 воды и вновь нагревают. Раствор охлаждают,,
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до-
метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильт­
руют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые
порции фильтрата (основной раствор).
    3.3. При измерении в режиме эмиссии аликвоту      основного-
раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора азотнокислого
иезия (при содержании окиси натрия более 1%), добавляют соля­
ную кислоту, разбавленную 1:1, чтобы общий объем ее в растворе
был 5 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.4. При измерении в режиме абсорбции аликвоту основного
раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*,
доливают водой до метки и перемешивают. От полученного раст­
вора отбирают аликвоту (в соответствии с табл. 1). помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 5 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемеши­
вают.

                                                                                                Та б л и „ > 1
                                                                        А л *К »4)7в, см*
      М а с с о в » » д ч.1* о к в е к                                    И гиереиис в реж им ? аб сорб и   <
             <«С1Ю! н а т р и я ,        1Ь и < р * и и * в р « ж и -
                                               м е а м и н мм
                                                                             Н атрий        1      К ади.


0:    0 .1   до 0 .1                               _                           25
                                                                                            \
                                                                                            1        50
Z b . 0 .4 »      0 .8                             50                          10           1        20
                                                                                            (
 * 0 ,6 »         2 .0                             20                           5                    10



   3.5. Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух или
лропан-бутан-воздух   пламенного илн атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют интенсивность излучения или атом­
ного поглощения калия при длине волны 766.5 нм, натрия- дои
длине волны 589,0 нм.
   Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее
двух раз и берут среднее значение интенсивности излучения илн
атомного поглощения.
   При смене растворов систему распыления промывают водой.
   3.6. Для внесения в результат анализа поправки на содержа­
ние окисей натрия и калия в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
   По найденным значениям интенсивности излучения или погло­
щения исследуемого раствора за вычетом значения интенсивности
излучения или поглощения раствора контрольного опыта находят
содержание окиси калия илн окиси натрия по градуировочному
графику или по методу ограничивающих растворов.
:i2

ГОСТ 18262.14-88 С 4

    3.7. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в .
    3.7.1. При измерении в режиме эмиссии для построения градуи­
ровочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью
100 см* помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10.0; 20.0 см3 стандартных раство
ров калия и натрия, что соответствует 0,00010; 0,00025; 0,00050.
0,00100; 0.1X1200 г окиси калия и окиси натрия, приливают по 5 с у *
соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора азотнокис­
лого цезия (если он вводится в анализируемые растворы), доли­
вают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность из­
лучения полученных растворов, как указано в п. 3.5.
    Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов
калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для гра­
дуировочного графика.
    37.2 При измерении в режиме атомной абсорбции для пост-
роения градуировочного графика в пять из шести мерных кол4
вместимостью 100 см3 помещают 1, 5, 10, 15. 20 см4 стандартного
раствора калия В, что соответствует 0,00001; 0.00005; 0,00016;
0,00015. 0.00020 г окиси калия и 2, 5. 7. 10. 15 см* стандартного
раствора натрия В. что соответствует 0.00002; 0,00005; 0,00007,
0,00010; 0.00015 г окиси натрия, приливают по 5 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой, перемешиваю?
и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.5.
    Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов
калия к натрия, служит раствором контрольного опыта для граду-
иргвочного графика.
    3.7.3. По найденным значениям интенсивности излучения иля
этомного поглощения растворов для градуировочного графика зт
вычетом значения излучения или атомного поглощения растворов
контрольного опыта и соответствующим концентрациям окиси ка­
лия или окиси натрия строят градуировочный график.
   3.8. При нахождении содержания окиси калия и окиси натри*
по методу ограничивающих растворов интенсивность излучен из
(поглощения) испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью
излучения «поглощения) двух стандартных растворов, получен­
ных по г 3 7.1 или 3.7.2. Интенсивность излучения (поглощения)
одного раствора должна быть на 10% выше и второго— на 10%
ниже интенсивности излучения (поглощения)                  анализируемого
раствора

                     4. ОБРАБОТКА РГ.ЗУЛЬТЛТОВ

   4.1 Массовую долю окиси      калия (Х к.о ) или окиси натрия
(*ч*.о) ? процентах вычисляют по формуле
                    ,,        т . -100