ГОСТ 18262.13-88

Группа А39
                   УДК 0M.S49.42 : 54:3.06 : 006.354
                                                               \ Н Д А Р Т ^_0J0_3_A _C _C J|
                   Г О СУ Д А Р С Т В Е Н Н Ы И           СТ

                   РУДЫ ТИТЛНОМАГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТР \ТЫ
                          АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                              Ж ЕЛ ЕЗОВА НАД ИЕВ ЫЕ
                              Методы определения серя
                                                                           ГОСТ 18262.13—8f
                          Titanomagncti'.c OfOS, .rouvauaJiui:
                         concentrates, agglomerates an-l pellets
                          Methods for delerminalion oi sulpliu*

                   OK *IV 0720

                                                                            Срок действия с 01.0l.9t’
                                                                                        до 01.01.200»

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                       Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                    №     Т ™ Г в а н алнДевРые Рко,,Ь'«/ратЫ, агломераты и о—    «
                    устанавливает тетраметрический йоюметрическии м ето * " J * ™ -
                    с иссо.тьзованне.м автоматических анализаторов при массовой до­
                    ле серы от 0.005 до 0.2%.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         ибщие требования к методам анализа по 10СТ 18262.0.

                               2 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

                        ‘Лугой основан на прокаливании навески в токе кислорода ил*'
                     vneMitSioro газа при температуре 1250-1350*С. поглощении об­
                     разующейся двуокиси серы ведой и титровании сернистой кис.^
                     ты раствором йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала
                        •I » А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
                        Остановка для определения массовом доли серы <см. чертеж .
                        Тзубки огнеупорные муллто-кремнеземистые.
                        Лодочки фарфоровые № 2 ГОСТ 914 с
                         Крючок из жаропрочном стали длиной 600 - 7 0 0 мм
                         Кислород газообразным технический и медицински», по ГОСТ

                     5    Д вуокись углероде газообразная и житная го                ГОСТ 8050.
                          Дскарит
                          Ангидром

                                                                             Перепечатьа воспрещена
                      Издание официальное
                                                                                                     103
элитные скатерти

Установка для определения массовой доли серы




Ю«
                                                                                    С. 2 ГОСТ 18262.13—&S




        11 р и м v ч а и и v. При массовой доле серы более ОДП % дли очистки tujs
     можно использовать i ольх о колонку с аекарнтом.

ГОСТ 182*?. 13—М   3

    Стекловата или вата медицинская по ГОСТ        117? или ГОСТ
5556.
    Асбест, пропитанный двуокисью марганца, дли заполнения тог-
лотительной колонки, приготовленный следующим образом: П г
сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве води
н этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, пред­
варительно прокаленного при 800—1000вС. После этогс в стакан
с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворен­
ного в 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем
асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, промывают горя­
чей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропи­
танный двуокисью марганца асбест сушат при 105 еС s напол­
няют им поглотительную колонку.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Кальций хлористый плавлений.
    Калий йодноватокислый но ГОСТ 4202.
    Калия гидроокись но ГОСТ 24363.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
    Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при 850*С э течение
2 ч или медь (II) окись (проволока), ч. д. а.
    Медь (в виде стружки), не ниже ч. д. а.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой кон­
центрации 0,о г/дм3, приготовленный следующим образом: 0,5 г
крахмала растворяют и 50 см3 воды при нагревании, полученный
раствор вливают в колбу, где находится 935 см* воды, прилив'}ют
15 см3 серной кислоты и перемешивают.
   Титрованные растворы йодид-йодата калия.
    Раствор Д, приготовленный следующим         образом: 0,0862 г
йодиоватокислого калия растворяют о 300 см3 воды, добавляют
0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору
добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании
и доливают до 1 дм3 водой.
    Растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в
соотношении 12 (раствор Б ), 1:4 (раствор В) и 1:6 (раствор Г).
Растворы хранят в склянках из темного стекла.
    Массовую концентрацию раствора йодид-йодата устанавливают
по трем навескам стандартного образца       железорудного сырья,
близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализи­
руемой пробе, проведеннопэ через сталии анализа в соответствии
с п. 3.2.
    Массовую концентрацию раствора йодид-йодата к глия (С)
в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют по формуле
                                 Ат
                              7Г-Т,Т1«* ’

с   4 ГОСТ 18262.13-88

r-ip л — массовая доля серы в стандартном образце, %;
 '       — масса навески высушенного стандартного образца, г;
      ; — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
            титрование раствора стандартного образца, см ;
      \ — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованным
            на титрование раствора контрольного опыта, см .
     2.2 П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2 2 1. Лодочки перед применением прокаливают в огнеупорной
трубке при рабочей температуре в токе кислорода или углекис­
 лого газа. (Шлиф крышки эксикатора смазывающим веществом не

ПОТ 2 В2аЮС^бирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части
прибора соединяют плотно, встык, при помощи отрезков резино­
вых трубок так. чтобы продукты горения нс находились в сопри­
косновении с резиновыми трубками.
    Огнеупорную труби\ вставляют в печь и предварительно про­
каливают при 1250—13.-»0“С в токе кислорода или          углекислого
газа Трубк\ с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными ре­
зиновыми пробками со штуцером и металлической шайбой или ис­
пользуют специальное автоматическое запорное устройство. ^ ^
    2 2 3 Перед началом работы печь нагревают до 1250-1350X
и проверяют установку на прметичность по положению поплавка
ротаметра
    о о 4 П олноту вн и м ан и я серы, органических и восстановитель­
 ных веществ из огнеупорной трубки контролируют следующим об­
 разом. поглотительный сосуд и сосуд для сравнения (при ею ис­
 пользованию наполняют на Чз высоты раствором крахмала, при­
 бавляют раствор йодид-йодаIа до бледно-голубой окраски и про­
 пускают кислород НЛП двуокись углерода. Если через 4 - 5 мни
 окраска раствора п поглотительном сосуде исчезнет, прибавляют
 раствор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-
 голубой цвет и вновь пропускают кислород или двуокись углеро­
 да Если окраска в поглотительном сосуде не изменится. »то
 означает, что сера и летучие восстановительные вещества пол­
 ностью выгорели из огнеупорной трубки.
     2.2.5. Поглотительный сосуд (и сосуд с раствором сравнения)
 заполняют в зависимос 1 и от массовой доли серы в пробе на /3
 или ; « высоты раствором крахмала, окрашенным в присутствии
 раствора йодид-йодата в бленио голубой цвет.
     2Л. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2 3 1. Навеску массой 1 т при массовой доле серы от 0,005 до
 0,02 v и 0,5 г — от 0,02 до 4.2% помещают в фарфоровую лодоч ­
  ку и покрывают медью или окисью меди массой I г В случае лег-
  ковыгораемых соединений серы в пробе допускается проведение
  определения без плавня
    106