ГОСТ 18262.12-88

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354                                  Группа Л39
                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР

                       РУДЫ ТНТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                               АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                  ЖЕЛЕЗОВЛНАДИЕВМЕ
                                 Метод определения фосфора
                              THanontagneti.c otes, ironvanadium             ГОСТ 1 8262.12г-88
                             concentrates, agglomerates and pellets
                             Method for dctcnnr.bition of phosphorus
                       СКСТУ C7-J0

                                                                              Срок действия с 01.01.90
                                                                                        до 0 1ДI -2000

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по такому

                          НастоящиП стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                       1 уды, железоваиадиевые концентраты, агломераты и окатыши и ус
                       танавливает фотометрически"! метод определения   фосфора при
                       массовой доле его от 0,0025 до 0,2%.
                          Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро­
                       поликислоты в хлорнокислом растворе с восстановлением ее сер­
                       нокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного
                       у синий цвет Титан и кремнии не мешают определению фосфора;
                       I шяние мышьяка устраняется лрелварнтельным восстановлением
                       с:о сернистокислым натрием.

                                                  I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                           Общие требования ь метсду анализа —по ГОСТ 18262.0.

                                              2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

                          Лечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
                       ратуру нагрева не менее 1030'С
                          Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбцио­
                       метр).
                          Тигли платиновые по ГОСТ 0563.
                          Калий фосфорнокислый однозамешепный но ГОСТ Л98.
                          Натрий углекислый по ГОСТ S3.
                          Натрий тетраборнокнелый 10-иолный по ГОСТ 1199. обезво­
                       женный следующим образом: кристаллический тетраборнокнелый


                       Издание официальное                                    Псрепсча!*а воспрещена
платье кружева ткани

ГОСТ 18262.12- 88 С 2


натрий постепенно нагревают ло 400 °С и прокаливают при >.ка­
занной температуре в течение 2 ч.
    Смесь для сплавления: тщательно перемсшннают обезножен­
ный тетра борнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении
1:4 и измельчают.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
    Кислота хлорная, плотностью 1.51 или 1,67 г/см' и раствор с
молярной концентрацией 3 моль/дм3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Натрий серннстокислый по I ОСТ 195, раствор массовой кон­
центрации 100 г^дм3, свежеприготовленный.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой кон­
центрации 2 г/дм», свежеприготовленный.
    Аммоний чо.жблеиовук кмып по ГОСТ 3765, раствор массовой
концентрации 20 г/дм3.
    Если реактив имеет квалификацию «ч. д. а.» или ««к», его
необходимо перекристаллнзовать следующим образом: 250 г мо­
либденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при тем­
 пературе 80СС, приливают аммиак до явного запаха и горячий
 раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий
 ТОО см» этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 С и дают
отстояться осадку в течение 1     Выпавшие кристаллы отфильтро­
 вывают на воронку Бюхнера,      отсасывая    маточный раствор.
 Кристаллы промывают 2- 3 ра>а этиловым спиртом порциями по
 20—30 см- it высушивают на ткмдухе.
    Раствор готовят следующим образом: 20 г молибденовокисло-
 го аммония растворяют в 500 см3 воды. После растворения осто­
 рожно приливают 325 см' хлорной кислоты плотностью 1,67 г,см*
 или 342 см5 хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см3, раствор ох­
 лаждают, разбавляют вод*>й до 1 дм3 и перемешивают.
    Стандартные растворы фосфора
    Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г од-
 незамещенною фосфорнокислою калия, предварительно высушен­
 ного при ПО'С до постоянной мас сы, растворяют в воде, перели­
 вают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают.
     1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0001 г фосфора.
     Раствор Б, приготовленный следующим способом: 3 г смеси
 для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см3, при­
 ливают 30 см3 воды, затем осторожно при перемешивании 70 см3
 соляной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивают,        нагревают
 раствор до кипения, кипятят в течение 1—2 мин н охлаждают. К
 полученному раствору приливают 5 см3 стандартного        раствора

С. 3 ГОСТ 18262.12-- 88

фосфора Л, перемешивают и переливают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки, снова перемешивают.
    1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0.000005 г фосфо­
ра.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску массой 0.5 г помещают в платиновый тигель, тща­
тельно перемешивают с 2—2.5 г смеси для сплавления, насыпают
сверху еще 0,5 г смеси н сплавляют при 1000— 1050 °С в течение
.“'0—40 мни. Тигель с плавом      охлаждают и помешают в стакан
 вместимостью 200—250 см*, приливают 70 см1 соляной кислоты,
 разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворе­
 ния плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.
 Z'иствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли­
вают водой до метки н перемешивают
     3.2. Аликвоту полученного раствора 20 см5 при массовой доле
фосфора до 0,1% или аликвоту 10 см3 при массовой доле более
1),1% помешают в стакан вместимостью 200—250 см3. Приливают
 10 см3 раствора контрольного опыта, если используется аликвота
 10 см3, 15 см3 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, вы­
держивают при комнатной температуре 2 мин и помешают на
 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании при­
ливают 25 см* раствора хлорной кислоты с молярной концентра­
цией 3 моль/дм3, 20 см5 воды и 10 см3 раствора молнбденовокне-
лого аммония, 2 см3 раствора сернокислого гидразина и нагрева­
ют раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на
ьодяную баню, погрузив стакан в кипящхю воду до уровня раство­
ра, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, ’ переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и персмсшнвзют.
     Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет­
ре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в ин­
тервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора
сравнения воду.
    3.3. Д ля внесения поправки на содержание фосфора в реакти­
вах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для
приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплав­
лении помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно при
перемешивании приливают 140 см3 соляной кислоты, разбавлен­
ной 1:3.     Нагревают    раствор до кипения и кипятят в течение
1—2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную            колбу
вместимостью 200 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвоту раствора 20 см3 помещают в стакан вместимостью
200—250 см3, прибавляют 15 см3 раствора серн исто к нслого натрия
и продолжают, как указано в п. 3.2.
100

I ОСТ 18262.12—88 С -1


    По найдешдзму значению оптической плотности исследуемого
 рас"вора за вычетом значении оптической плотности        раствора
•контрольного опыта находят содержание фосфора но градуировоч
 ном'-' график'-.
    5 4. Для построения градуировочного графика в шесть стака­
 нов вместимостью 200-250 см' помешают 0,о; 1.0; 2.0; о.О; 10.0;
 20.0 см3 стандартного раствор i    фосфора Б , ' |Т'°
 0,0000025; 0.0000050; 0,000010. 0,000025; 0,000050; 0,00010 г фос­
 фора. приливают раствор контрольного опыта, чтобы общин объем
 раствора был 20 см3, затем приливают по 15 см3 раствора сер­
 нистокислого натрия, нагревают на водяной бане в течение 10 мин
 и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.
     Раствором контрольного опыта для градуировочного графика
 является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.
     По полученным значениям оптической плотности растворов для
 градуировочного графика за вычетом значения оптической плот­
 ности раствора контрольного опыта и соответствующим им кон­
 центрациям* Босфора строят градуировочный график.

                            4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4 1. Массовую долю фосфора (-V?) в процентах вычисляют по
формуле
                       ..   iff, юо

 где т , — масса фосфора в объеме раствора, используемого для из­
            мерения, найденная но градуировочному графику, г;
      •и - -масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис­
            пользуемого для измерения, г.
     4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами
 двух определений при доверительной вероятности Р=-0,9э не дол­
 жно превышать величины, указанной в таблице.

                                                         Л6 с о л » ; » 0 ( д оп ус****ов
             М дс.-ов»* д о -'" 4 "- 4 ’г * . ' »               районам и*. %



           О . 0 .0 0 2 В   д о 0 .0 :‘ '   в к .и ч .              0 .0 0 1
           0 » . О .0 0 5   * 0,01                                  0.00*2
             -   0,0 1      » о .о -.                               0 .0 0 3
              . С .0 2      » О.о*                                  0 .0 0 5
             v O 0S         * 0.1                                   0 .0 0 7
             .   ОД         > 0 .2                                  0 .0 1




                                                                                              101