ГОСТ 18262.11-88

УД* 8X2.449.42 : 543.06 : 006.354                                  Группа А39
                       Г О С У Д А Р С Т В Е ННЫИ            С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР

                        РУЛЫ ТИТЛНОМЛГНЕТИТОВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,
                                   АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                      ЖЕЛЕЗОВАНЛДИЕВЫЕ
                                Меюды определения закиси марганца
                                   Txanomagnctite ores, ironvanadium         ГОСТ 18262.11—88
                                co jceniraJes, agglunwratcs and pellets.
                                       Methods for determination
                                          of manganese oxide
                       ОКС.ТУ '.Г . •


                                                                              Срок действия с 01.01.90
                                                                                        до 01.01.2000
                                       Несоблюдение сганларта преследуется по закону

                          Нас'сящий стандар! распространяется на титаномагнетитовыс
                       руды, железованадневые концентраты, агломераты и окатыши и
                       упч-иавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы
                       опр*деления закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 0,5%.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              •биле требования к методам анализа—по ГОСТ 18262.0.

                                              2. ФО! ОМЕТ РИЧ ЕСКИИ МЕТОД

                          «'Ъетод'основан на окислении двухвалентного марганца до семи-
                       вам-нткого йоднокмелым калием (натрием) в сернокислом раст­
                       воре (с молярной концентрацией эквивалента 1—3,5 моль/дм3).
                       В.-.ннне железа устраняют добавлением фосфорной кислоты.
                            I Аппаратура и реактивы
                           Спектрофотометр и.«и фотоэлектроколоримстр       (абсорбцио-
                       м е т ,.).
                           Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
                       рг’з р\ нагрева не менее 700 С.
                           Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563.
                           Чашки стеклоуглеродные
                           • алий пнроеернокислый по ГОСТ 7172.
                           ►алий йоднокислый (перйодат).
                           Натрий йоднокислый (перйодат).
                           ■Чаргаиец металлический по ГОСТ 6008 (степень чистоты нс
                       менте 99.9% у

                       Изд.ние официальное                                   Перепечатка воспрещена

платья черных кружев

ГОСТ 18262.11-8» С. 2

    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (степень чистоты не
менее 99,5%), перекристаллизованный следующим образом: 250 г
марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм5,
приливают 800 см1 воды и нагревают до 90°С. Раствор фильтруют
с отсасыванием через воронку с пористой пластинкой. Стакан с
отфильтрованным раствором быстро охлаждают в ледяной воде
до 10°С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокрис­
таллическому осадку.
    Раствор сливают, переносят кристаллическую массу на ворон­
ку с пористой стеклянной пластинкой и фильтруют с отсасыванием.
Перекристаллизацию повторяют. Полученную кристаллическую
массу переносят на стекло или а фарфоровую чашку и сушат на
воздухе в защищенном от света месте.       предохраняя от пыли.
Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной па­
лочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100°С в те­
чение 2—3 ч в сушильном шкаф/. Затем переносят в банку из тем­
ного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом мар­
ганцовокислый калий негигроскопичен.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Смесь кислот: к 600 см3 воды при постоянном перемешивании
 приливают 100 см3 серной кислоты,       охлаждают, приливают
 15С см3 фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дмл.
     Аммиак водный по ГОСТ 3700.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
     Стандартные растворы марганца.
     Раствор А готовят двумя способами:
     Способ I: 10 г металлического марганца помещают в стакан
 вместимостью 400 см3 и обрабатывают в течение нескольких ми­
 л я смесью 50 см1 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения
 блестящей поверхности. Сливают раствор.      промывают металл
 шесть раз дистиллированной водой , затем ацетоном и высуши­
 вают при 100°С в сушильном шкафу в течение 10 мин. Навеску
 металлического марганца 0,1548 г помещают в стакан       вмести­
 мостью 300 см3 и растворяют в 10 см* азотной кислоты, прили­
 вают 20 см: серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до появ­
 ления паров серного ангидрида и продолжают нагревание еще в
 течение Гм мин Стакан с остатком охлаждают, приливают 100см3
 воды, рас-воряют соли, переливают полученный раствор в мерную
 колбу вместимостью 1001' см3, доливают водой до метки и пере­
  мешивают.
     Способ 2: 0,4456 г перекрнсталлнзованного марганцовокислого
 калия помещают в стакан вместимостью        300 см3, приливают
                                                                 89
 4   х. 14?

С. 3 ГО СТ 18262.11—88

10—12 см3 воды. 10 см:' соляной кислоты и выпаривают до обра­
зования солей К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кис­
лоты и выпаривают досуха Соли растворяют в 10 см3 соляной
кислоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 4. к
выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают,
стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появле­
ния паров серного ангидрида Солн растворяют в 40—50 см3 воды,
раствор охлаждают н переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г з?- йен
марганца.
   Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки .< ie-
ремешивают.
   1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00005 г за-ней
марганца.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    Масса навески в зависимости от массовой доли за иск
марганца приведена в табл. !.
                                                     Таблица 1
              M t C C U M H ДОЛИ I M I K I .
                      иарглгиэ,
                                               Мясга иагвежи. г


           От 0.05 до 0.1                           1.0
           <V 0.Г > 0.3                             0.5
            > 0.3 » 0.5                             0.3

   Навеску помещают в платиновую или стеклоугдероднио ча..лу,
смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 13—2' м3
серной кислоты, разбанлеииой 1:1, 15—20 см3 фтористоводо^ >д-
ной кислоты, и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают
до появления паров серного ангидрида, охлаждают, обмыг iwt
стенки чашки водой и снова выпаривают до появления паров вер­
ного ангидрида (не следует допускать выделения   обильных па­
ров). Соли охлаждают, приливают 50 см3 воды,     нагревая - до
растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остато- на
фильтр средней плотности. \плотненный фильтробумажной мас­
сой. Остаток на фильтре проминают 4—5 раз теплой серной кис­
лотой, разбавленной 1:20. и 3—4 раза теплой водой. Филыгат
сохраняют в качестве основного раствора.
   2.2.2.   Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы­
сушивают, оэоляют и прокаливают при 500—600°С. Тигель с ос­
татком охлаждают, добавляют 2—3 г пиросернокислого калии и
сплавляют при 650—700'С Плав выщелачивают в горячей воде в
стакане вместимостью 250 см3. Тигель извлекают из стгкана. об-

ГОСТ 18262.11—S8 С. 4

мывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основно­
му раствору.
    2.2.3. Объединенный раствор выпаривают до 81) см-*, охлажда­
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят во­
дой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 20 см5 в кони­
ческую колбу вместимостью 100 см \ приливают 30 см* смеси кис­
лот, добавляют 0,3 г нодпокнслого калия или натрия и перемеши­
вают. Раствор нагревают до кипения и после появления окраски
перманганат-иона, выдерживают при температуре, близкой к тем­
пературе кипения, в течение 30 мин. Раствор охлаждают, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 100 см5,           доводят водой до
метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора
ш спектрофотометре при длине волны 528 нм или на фотоэлсктро-
колориметре в интервале длин волн 525—550 нм. В качестве раст­
вора сравнения используют |ц>д\.
    Для учета влияния окраски ионов сопутствующих элементов к
окрашенному раствору в мерной колбе прибавляют несколько к а­
пель раствора азотистокислого натрия (для восстановления пер-
 мзнганат-т.она) до исчезновения н 'зовон окраски (фоновый раст­
вор).
    Измерение оптической плотности фонового раствора проводят,
к*.к указано выше,
    2.2.4. Д ля внесения поправки на содержание закиси марганца
в реактивах через вес стадии анализа проводят контрольный опыт.
     По найденному значению оптической плотности анализируемо­
го раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового
 и контрольного растворов находят содержание закиси марганца по
 градуировочному графику.
     2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть из се­
 ми конических колб вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8
 и 10 см3 стандартного раствора      марганца Б, что соответствует
 0,00005; 0.00010; 0.00020;   0.00030; 0,00040; 0,00050 г закиси мар­
 ганца. Во все колбы приливают по 10—20 см3 воды, по 30 см*
смеси кислот, прибавляю! но 0.3 г ноднокислого калия или нат­
 рия, перемешивают раствор и нагревают до кипения. После появ­
 ления окраски перманганат-иона выдерживают при температуре
 близкой к температуре кипения, в течение 30 мин Раствор охлаж­
 дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят
 водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность
 растворов, как указано в II. 2.2.3.
     Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
 марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировоч­
 ною графика.
     По полученным значениям оптической плотности растворов для
 градуировочного графика за вычетом значения оптической плот-