ГОСТ 18262.10-88

УДК 622.349.42 :513.08:01)6.354                                   Группа А39
                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗА         ССР

                 РУДЫ ТИТЛ НОМА ГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                        АГЛОМЕРАТЫ Н ОКАТЫШИ
                               ЖЕЛ ЕЗОВЛНАДИЕВЫЕ
                               Методы определения хрома
                            T:(anomagne;lte ores, tronvauadium        ГОСТ 18262.10—88
                          соосен(rates, agglomerates and pellets.
                           .Methods for determination of chromium
                 ОКСТУ C'720

                                                                       Срок действия с 01.01.90
                                                                                 до 01.01,2000
                                Несоблюдение стандарта преследуется по аакоиу

                    Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
                 руды, железоваиадиевые концентраты, агломераты и окатыши и ус­
                 танавливает фотометрический метод определения хрома при мас­
                 совой доле от 0,02 до 0,5% и титрнмстричсскнй метод — при мас­
                 совой доле от 0.5 до 1%.

                                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    Общие требования к методгм анализа — по ГОСТ 18262.0.

                                       2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                    Метод основан на окислении дифеннлкарбазида шестнвалент-
                 ным хромом в кислой среде с образованием соединения красно-
                 фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих      компо­
                 нентов проводят сплавлением навески пробы со смесью перекиси
                 натрия и углекислого натрия с последующим        выщелачиванием
                 плава в воде.
                    2.1. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
                    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­
                 туру нагрева не менее 700 С.
                    Спектрофотометр или        фотоэлектроколориметр (абсорбцио­
                 метр).
                    Тигли никелевые или стеклоуглеродные.
                    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
                    Натрия перекись.


                 Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
схемы скатерти
                                                                                             79

С. 2 ГОС I 18262.10—«8
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентра­
цией эквивалента 6 моль/дм3, приготовленный следующим обра­
зом. к 700 см3 воды приливают 165 см3 серной кислоты, охлажда­
ют, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до
появления бледно-розовой окраски, разбавляют водой до I дм- и
перемешивают.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:8.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой
концентрации 100 г/дм3
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор        массовой
концентрации 25 г/дм*.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концент­
рации 10 г/дм3.
    8-океихннолин, раствор массовой концентрации 25 г/дм3, при­
готовленный следующим образом: 2,5 г 8-оксихинолина растворя­
ют в 10 см3 уксусной кислоты,     разбавленной 1:8, и разбавляют
этим же раствором кислоты до 100 см3.
    Спирт этиловый ректификованный         технический по ГОСТ
 18300.
    Хлороформ медицинский.
    1.5-днфенилкарбаэид по нормативно-технической документа­
ции, раствор массовой концентрации 1 г/дм3, приготовленный сле­
дующим образом: 0,1 г днфеннлкарбазида растворяют в 10 см3 ук­
сусной кислоты, прилипают 90 см3 этилового спирта и перемешг-
 вают.
    Перекись водорода по ГОСТ 10929.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив имеет
 квалификацию «ч. д. а > или «х. ч.», его необходимо перекристал-
лизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого         калия
 растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергич­
 но размешивая, раствор выливают тонкой струей н фарфоровую
 чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с
 раствором холодной во.той к выпавшие кристаллы отфильтровы­
 вают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластин­
 кой, сушат 2—3 ч при 100—‘05'"С, растирают в порошок и оконча­
 тельно    высушивают при 180—200 °С » течение 10—12 ч. Пере­
 кристаллизацию реактива ксалифнкации «ч. д а.» повторяют.
    Стандартные растворы х юма, приготовленные следующим об­
 разом:
     Раствор А. 0,2829 г двухромовокислого калия, исрскристаллн-
 зованиого (при необходимости) и высушенного при 180 200 С
 до постоянной массы, растворяют в 200 см1 воды. Раствор перели­
 вают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают. 1 cv3 стандартного раствора Л соответст­
 вует 0,0001 г хрома.
     Раствор Б. о см3 стандартного раствора А помещают в мерную
 колбу вместимостью Ю0 см:, доливают водой до метки и переме-
80

ГОСТ № 6 2 . 1 '- » ‘ *

шинают. I см* стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г
хрома.
   Метиловый оранжевый |4- (диметиламимо)-азобензол-4'-с/ль-
фокиелоты натриевая co.TbJ, индикатор, водный раствор массовой
концентрации ! г/дм3.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.   Масса навески и аликвота анализируемого    раствора а
зависимости от содержании хрома указаны в табл. 1.
                                                                             Т а <л и k а I
                                                             А . ч н ь м ю * » J 1 м 've in iH i
      М а с с о н а х ви ла   %   Ч » о а л я ке с к » , г             | Яс’Т t '« f И



О»     0 ,0 2   ДО 0 0 5                  0.5                              25
Св.    0 .0 5   »  0.1                    0.2                              25
 »     0 .)     »  0 ,2 5                 02                               10
 *     0 .2 5   » 0 .5                    0.2                               0



   2.2.2. В никелевый или стеклоуглеродный тигель, содержа­
щий I г углекислого натрия, помещают навеску, прибавляют I г
перекиси натрии и перемешивают сухим стальным шпателем
   Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в тече­
ние 3 мин в никелевом тигле при С>50—700СС или в сгеклоугле-
родном тигле при 600—650 °С.
   Тигель с планом охлаждают, помещают в стакан вместимостью
250 см3, выщелачивают плав в 80—100 см3 воды и кипятят раст­
вор для разрушения перекиси водорода. Вынимают тигель из ста­
кана и обмывают сто водой Если раствор имеет фиолетовую или
зеленую окраску, добавляют несколько капель перекиси водорода
н снова кипятят.
   Раствор охлаждают и вместе с осадком переливают в мерную
колбу вместимостью 250 с м \ доливают водой до метки, переме­
шивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
   2.2.3. Аликвоту анализируемого    раствора (в соответствии с
табл. 1) помещают в стакан вместимостью 100 см3,     приливают
раствор контрольного опыта до объема 25 см3 и нейтрализуют
раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
6 моль/дм3 в присутствии метилового оранжевого.
   2.2.4. Если отношение ванадия к хрому более чем 10:1, алик­
воту анализируемого раствора после нейтрализации помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см8, устанавливают pH
3,5—4, приливают 0,1 см3 раствора 8-оксихииолина, 3 см3 хлоро­
форма и раствор интенсивно встряхивают 1 мин. Органический
слой отделяют, снова добавляют 0,1 см3 раствора 8-оксихинолкна
и экстракцию хлороформом повторяют до получения бесцветного

C i *ОСГ 1У262.Ю 88

хлороформного экстракта. Водный раствор                   фильтруют черед
фи/ьтр средней плотности для удаления остатков хлороформа и
промывают фильтр 3 4 раза водой.
    1      2.5. К раствору, полученному по и. 2.2.3 или 2.2.4, приливают
2 с у раствора серной кислоты с молярной концентрацией экви­
валента 0 моль/дм3, нагревают до кипения, приливают 1 см5 раст­
вор:- азотнокислого серебря и И) см3 раствора надсернокислого
аммония. Раствор кипятят 15—20 мин, охлаждают, переливают в
меркхю колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см* раствора
дифенилкарбазида, доливают водой и перемешивают. Измеряют
оптическую плотность раствора сразу или, если присутствует ва­
надий в анализируемой пробе, через 10 мин на спектрофотометре
прг длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в интерва­
ле i. тин волн от 520 до Г>40 нм.
    Ъ качестве раствора сравнения используют воду.
    - 2.6 Дли внесения поправки на содержание хрома в реакти­
вах |ерез все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    По найденному значению оптической плотности анализируемого
раствора за вычетом значения оптической               плотности раствора
контрольного опыта находят содержание хрома по градуировоч­
ном графику.
    * 2.7. Для построения градуировочного              ( рафика в шесть из
семи стаканов вместимостью 100 см1, содержащих по 25 см3 раст-
Bopi контрольного опыта, помещают 1, 2, 3, 4, 5 и С см3 стан­
дартного раствора хрома Б, что соответствует 0,000005, 0,000010,
0,(ХиЧ)15, 0,000020, 0,000025 и 0,000030 г хрома, нейтрализуют
раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
6 ккль/дм4 по метиловому оранжевому и дают 2 см3 в избыток.
Расзоры перемешивают, нагревают до кипения,                   приливают по
1 см'1 раствора азотнокислого серебра и по 10 см1 раствора над-
сернокислого аммония Растворы кипятят 10—15 мин, охлаждают,
переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по
5 см1 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и пе­
ремешивают Оптическую плотность                  измеряют, как указано в
п. £ 2.5
    Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
хрома, слхжит раствором контрольного опыта для градуировочно­
го графика.
    По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плот­
ности раствора контрольного опыта н соответствующим концент­
рациям хрома строит градуировочный график.
    1.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    1.3.1.      Массовую долю хрома (А*о) в процентах вычисляют по
формуле