ГОСТ 18184.7-79

к ГОСТ 18184.7—79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли ка­
     лия и натри»

                               8 *л-.и* месте         Калечатаао     Должко Сытк


      Под     наименованнем
    стандарта                                                       ОКСТУ 1709
      По всему тексту стан­
    дарта                                               МЛ              см»
      Раздел 2. Седьмой аб-                     ГОСТ 3022-70        ГОСТ 3022—80
    аац
                                                (ИУС М 7 1085 г.)




строительство домов под ключ

УДК M l.888.222 :J43.0*:00«.354                                        Группа Л19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А             ССР



                НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ                               ГОСТ
 М етод определения массовом допи капия и натрия
                                                          I 8 I 8 4 . 7 —7 9
                   Niobium pentoxidc
             Method for the determination of                       В замен
             potassium and sodium content                   ГОСТ 181 8 4 7 -7 2




Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от И мая
1979 г. И* 1*9$ срок действия установлен
                                                          с 81.01. 1981 г.
                                                        д о 01.01. 198* г.

                Несоблюдение стандарта преследуется по закону                           ,
                                                а р &          Ш             -     я)
    Настоящий стандарт распространяем^ на пятиокнсь ниобия и
устанавливает пламенно-фотометрический метод определения мас­
совой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2% хаждого.
   Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей
резонансных линий халня и натрия, возбуждаемых в водородно­
кислородном пламени.

                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования —■по ГОСТ 18184.0—79.

                   2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фото­
электрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.
   Потенциометр самопишущий типа КСП-4.
   Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 н ФЭУ-17.
   Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с анало­
гичными параметрами для питания ФЭУ.
   Горелка—распылитель прямоточная.
   Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, технический или
медицинский.
   Водород технический по ГОСТ 3022—70.
   Весы аналитические.
   Чашка платиновая.
   Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 мл.
Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена

                                                                                  39

•Crp. 2   ГОСТ 1S184 7— 79

    Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 мл.
    Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10—15 мл.
     Калин хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78. х. ч
    Кислота серная по ГОСТ 4204- 77. х. ч., разбавленная I : I.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х. ч., 3%-ный ра­
 створ.
    Раствор ниобия, 0,15%-ный раствор; готовят следующим об­
 разом: 0.75 г чистого по определяемым примесям ниобия раство­
 ряют по п. 4.1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мд
 и доводят до метки раствором щавелевокислого аммония.
    Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.
    Основной раствор калия и натрия; готовят следующим обра­
 зом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помеша­
 ют в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раст­
 вора водой до метки. 1 мл основною раствора содержит по 0.1 мг
 калия и натрия.

                              J. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1.    Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вмести­
 мостью 100 мл помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 6; 8; 10 мл
 основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки
 0,15%-ным раствором ниобия. Массовые концентрации калия или
 натрия в полученных образцовых растворах равны 0,0005; 0,00t;
 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0.006; 0.008; 0,010 мг/мл соответствен­
 но.

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1.    0,2 г пятиокнси ниобия помешают в платиновую чашку,
 приливают 10 мл фтористоводородной кислоты, 4 мл раствора сер­
 ной кислоты и растворяют при нагревании на песчаной бане. Фто­
 ристоводородную кислоту удаляют упариванием раствора до вы­
 деления густых паров серного ангидрида. В чашку приливают 2 мл
 раствора серной кислоты и вторично упаривают до выделения па­
 ров серного ангидрида. Остаток растворяют раствором щавелево­
 кислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
 100 мл и доводят до метки тем же раствором щавелевокислого
 аммония.
    Одновременно готовят контрольный раствор для определения
 калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 мл фтори­
 стоводородной кислоты и 6 мл раствора серной кислоты упарива­
 ют в платиновой чашке до выделения густых паров серного ан­
 гидрида. Растворяют остаток раствором щавелевокислого аммо-
40

ГОСТ 1 » Ш 7 —79 Стр. 3

нкя к переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят объем раствора до метки тем же раствором щавелевокис­
лого аммония.
    Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлект­
ронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связан­
ный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на
деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной ще­
ли ИСП-51 0,02 мм, выходной — 0,04 мм. Водородный редуктор
открывают и устанавливают давление водорода около 1,5• 10° Па
(0,5 ати). Расход водорода должен составлять 0.8 м*/ч. Водород
на выходе из горелки поджигают. Открывают кислородный редук­
тор и устанавливают давление кислорода, равным (6—8) • 10s Па
(6-г8 агн). Расход кислорода должен составлять около 0.3 м3/ч.
Включают механизм развертки спектра при максимальной скоро­
сти (см. описание ФЭП-1) и потенциометр. К всасывающему ка­
пилляру распылителя поочередно подносят раствор анализируемой
пробы и два образцовых раствора, одни из которых содержит боль­
ше, а другой меньше калия, чем раствор анализируемой пробы.
    Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22
в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотомстрнруют линию
натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавли­
вают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как
и при определении калия.
    Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовы­
ми растворами фотомстрнруют контрольный раствор в двух парал­
лельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для
контрольного раствора учитывают при расчете массовой доли ка­
лия и натрия в пробе.

                     S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   5.1.   Массовые доли калия или натрия ( X) в процентах вычис­
ляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потен­
циометра. по формуле
                 X    ^          (^П~ Ь* -hi)   ,
                               (*4—*i)       *’
где С» — массовая концентрация калия или натрия в первом об­
          разцовом растворе, мг/мл;
    Ci — массовая концентрация калия или натрия во втором об­
          разцовом растворе, мг/мл;
    /о — высота пика линии калия или натрия для первого образ­
          цового раствора, мм;
    Лг — высота пика линии калия или натрия для второго образ­
          цового раствора, мы;
    ЛП— высота пика линии калия или натрия для раствора ана­
        лизируемой пробы, мм;
                                                                        41