ГОСТ 18184.6-79

к ГОСТ 18184.6—79 Ниобия пятиокись. Спектральный истод определения мае-
             сояой доли двуокиси титана


                          Ъ какой меет*             Н апечатано     Д о д * и о в ы ть



                       Под     наименованием
                     стандарта                         —            ОКСТУ 1709
                       По всему теисту стан-           МЛ              см’
                     дарта                             л               дм3

                                               (НУС М 7 1985 г.)




кардиган связанный

УДК 641.888.222:548.824—11.06:006.354                              Группа Л19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А     ССР



                 НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ                            ГОСТ
           Спектральный м етод определенна
            массовой допи двуокиси титана
                                                          18184. 6 -7 9
                  Niobium pcntotide                            Взамен
            Method for the determ ination o?               ГОСТ 18184 6—72
               dioxide titanium content



Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от К м а г
1979 г. М“ 1695 срок действия установлен
                                                         с 01.01. 1981 г.
                                                               до 01Л1. 198* г.

               Несоблюдение стандарта преследуется по з<
                                          т
   Настоящий стандарт распространяв      а пятиокись ниобия и
устанавливает спектральный метод определения массовой доли
двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.
   Метод основан на зависимости интенсивности спектральной ли­
нии титана от содержания двуокиси титана в пробе     пятиокись
ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

                 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   Спектрограф дифракционный типа        ДФС-8     с решеткой
1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом)
или другой аналогичный прибор.
   Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом..
   Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.
   Весы аналитические.
   Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.
   Станок для заточки графитовых электродов.
   Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения ти­
па Р110*250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
   Ступка с пестиком ниобиевые.
   Ступка с пестиком плексигласовые.
   Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм,
Издание официальное                                   Перепечатка воспрещена

ГОСТ 18184.6—79 Стр. 2
                        I
заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублени­
ем .в заточенной части диаметром 2 мм н глубиной 4 мм (ниж­
ние).
    Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4. диаметром 6 мм,
заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).
    Порошок графитовый марки ОС. Ч 7—4.
    Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером
9x12 см или фотопластинки аналогичного тина, обеспечивающие
нормальные почернения аналитических линий.
    Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808 —75, х. ч.
    Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.
    Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом:
9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528—78, ч. д. а., раст­
воряют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до мет­
 ки и перемешивают. 1 мл раствора азотнокислого кобальта содер­
жит 0,029 г кобальта, что соответствует 0,0410 г окиси кобальта
 <Сог0 3).
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 :1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300 72.
    Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.
    Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.
    Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокисло­
 го натрия no СТ СЭВ 223 -7 5 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ
3773—72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают
 полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем
до 1 л.
    Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов
сравнения

                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление образцов сравнения
    Основной образец иятиокнеи ниобия, содержащий 2% двуоки­
си титана и 98% иятиокнеи ниобия, готовят следующим образом:
0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятнокнен ниобия перетираюг в
ннобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч, перетертую
смесь сушат под инфракрасной лампой .до постоянной массы. Ос­
новной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из поли­
этилена.
    Из основного образца готовят четыре образца сравнения после­
довательным разбавлением пятиокисью ниобия, нс содержащей ти­
тана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в
процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с
                                                                as

Стр. 3    ГОСТ 1 И М Л - Л

пятиокиеью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокнси нио­
бия н разбавляемого образца указаны в табл. !.
                                                 Та блица 1
                                                          Масса          г

     Л б счкачсим е      r.dClOllM ДОЛИ                           1>:г1бан.1ясм о<'0 о б -
        обриж а         ДНУО КИСИ тигви».      ииоби*               ? » > ц » <я ско б ка».
      С Р»ВЖ 'Н И Я            ч            в гги о х м е и       v v a v iM O « г о о б о з н а ­
                                                                             чение»




          ОС1                0.0+             1,0600               0 O+U0 ( О О С )
          ОС2                0 ,02            1.0000               1,0000 ( O C I )
          ОСЗ                0.01             1.0000               1,0000 <ОС2>
          ОС4                0 005            1,2000               0.ЫХЮ (ОСЗ)

   Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем
спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.
   Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­
ками из полиэтилена.
   3.2. Приготовление буферной смеси
   Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10%
хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт — элемент срав­
нения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порош­
ка н 0.5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и
добавляют 1,23 мл раствора азотнокислого кобальта.
   Смесь греют на плитке при 200—300°С до прекращения выде­
ления окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в тече­
ние 1.5—2 ч н сушат под инфракрасной лампой.
   Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из
полиэтилена.
                             4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. 0.05 г пятиокнси ниобия смешивают в течение 20 мин в
плексигласовой ступке с 0.05 г буферной смеси. Подготовленную
пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электро­
дов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при
10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с
пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между
электродами зажигают дугу переменого тока от генератора ДГ-2
и фотографируют спектры трех пар электродов с помошью спектро­
графа ДФС-8 с решеткой 1200 штрУмм, пользуясь трехлинзовой си­
стемой освещения шели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, меж­
электродное растояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин
ноли спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра око­
ло 290 нм оказался в середине спектрограммы.
   Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры
которых фотографируют на ту же фотопластинку.
36