ГОСТ 18184.5-79

к ГОСТ 1818-1.5—79 Ниобия нягнокнсь, .Методы определения массовой дол»
                            окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана


                                                В к а к о м м есте        Н апечатано   Д олж но бы ть   '




                                             Под     наименованием
                                           стандарта                         —          ОКСТУ V709
                                             По всему тексту стаи-           мл              см »
                                           дартз                             л               ДМ »



                                                                     (ИУС М 7 '985 г)




органы по сертификации пожарной безопасности

УДК 6*1.W.222:S43.06:006.3$4                                       Группа Л19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ                            ГОСТ
        Методы определенна массовой доли
        окисей влюмнимя, кальция м железа,             1 8 1 8 4 .5 —7 9
           двуокисей кремния и титана
                 Niobium pentoxide                            Взамен
      Methods for «he determination of oxides             ГОСТ 1B1B4.J— 72
          aluminium, calcium and iron, of
           dioxides silicon and titanium


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая
1979 г. Й9 169$ срок действия установлен
                                                          с 01Л1. 19В1 Г.
                                                              до 01.0-1. 1986 г.

              Несоблюдение стандарта преследуется по закону                ,
                                   w       s f , у r a p t * -гО
   Настоящий стандарт распространяется на пятнокись ниобия н
устанавливает спектральные методы определения массовой доли
окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния,
двуокиси титана.

                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1 1 Обшис требования — по ГОСТ 18184 0—79

         2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ.
           КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
            (прч массовой доле окисей алюминия н кальция,
              двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2^,
                      окиси железа от 0,03 до 0,4%)

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на заннсимости интенсивности спектральной ли­
нии алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержа­
ния окислов этих элементов и пробе пягиокиси ниобия при возбуж­
дении спектра этих элементов в конденсированной искре.
   2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Спектрограф дифракционный                типа  ДФС-8, с решеткой
1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом)
или другой аналогичный прибор.
   Генератор искровой типа ИГ-3.
   Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.
Издание официально*                                   Перепечатка воспрещая»

                                                                               23

Стр. 2 ГОСТ 18184.5— 79


    Весы аналитические.
    Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.
    Станок для заточки графитовых электродов.
    Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прес­
сования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1—1,5 мм под дав­
лением 98- Ю7 Г1а (10 т/см*).
    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа
Р110-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
    Ступка с пестиком ниобневые.
    Ступка с пестиком плексигласовые.
    Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром б мм,
заточенные по торцу на полусферу.
    Держатели таблеток — подставки медные диаметром 12 мм,
длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем
торце держателя должно быть углубление с бортиком      высотой
0.8 мм для помещения таблетки.
    Фотопластинки спектрографические размером 9X12 см, типа I
или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормаль­
ные почернения аналитических линий.
    Ниобия пятиокись спектралыю-чнстая.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.
    Титана двуокись по ГОСТ 9808—75, х. ч.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч. д. а.
    Алюминия окись, х. ч.
    Кальция окись по ГОСТ 8677—76. х. ч.
    Порошок медный но ГОСТ 4960—75, х. ч., проверенный на от­
сутствие определяемых примесей по п. 2.5.3.
   Спнрг этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 1а зо о —72.
     Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.
    Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов
сравнения.
    Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.
    Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокнс-
лого натрия по С1 СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония то
ГОСТ 3<73—72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно,
сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий
объем до 1 л.
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.3.1. Приготовление образцов сравнения
    Основной образец пятиокясн ниобия, содержащий 2% окисей
алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана и 4% окиси же­
леза (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси
окислов) готовят следующим образом: 4,4000 г пятиокиси ниобия
смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция,
0,1000 г двуокиси кремния. 0,1000 г двуокиси титана и 0,2000 г
24

ГОСТ f l f M J — 79 Стр. 3

 окиси железа, смесь перетирают » ниобневой ступке под слоем
 спирта в течение 1,5—2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрас-
 ■ной лампой до постоянной массы.
     Из основного образца готовят пять образцов сравнения после­
 довательным разбавлением пятиокнсыо ниобия.
     Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах
 сравнения в процентах {о расчете на содержание окислов в смеси
 окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбав­
 ляемого образца указаны в табл. 1.
                                                                                                           Т а Г> л и ч а ’
                                                                                          М асса   ввкгеог.       г
                               .М а с с о н а * д о л я
                               м » и « о i Л *> Ч II -
    О бш и ачсяи с                                        М ассом ** j o x t                       р о * б т . ’ |И '. к а г о о б ­
                               МНЯ И
  о б е * '» а С р а в н е ­   датокче^й а р ш ­          окиси ж гл е ю .        И И И вИ *         р а з ц а ( » ca*i»6 * >х
            нии                 ина и татйиа.                                  П Й ГИ ОК ИГИ       ;к я » и о его обоз­
                                                                                                            н ач и те)




           О С !                       0 .2                      0 .4            1 .N 0 0 0           0 .2 0 0 0       (О О С )

           О С *                        0 .1                     0 .2            1 . 0 !> И 1          1 .0 0 0 0      |О С 1 )
           осз                         0 .0 5                    0 .1            1 .0 0 0 0            1 .« 0 0 0      (О С 2 |
           О С 4                       0 .0 2 5                  О .0 5          ] .Н И Х »            1 ,0 0 0 0      (О С Т )

           ось                         0 .0 1 2 5                0 .0 2 5        1 . 0 <Х Х )          1 ,0 0 0 0      < О С 4 »


      Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем
  спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.
     Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­
  ками из полиэтилена.
     2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     0,1 г пятиокиси ниобия перемешивают шпателем на кальке с
  0.4 г медного порошка. Смесь загружают в пресс-форму и при
  помощи масляного пресса прессуют в таблетку диаметром 9 мм
 лсд давлением 98-107 Па (10 т/см2) Таким же образом готовят по
 одной таблетке из каждого образца сравнения.
     Для фотографирования спектра таблетку     кладут на медную
 подставку и устанавливают последнюю в нижний зажим штатива
 в качестве нижнего электрода.
     Верхним электродом служит графитовый электрод, заточенный
 на полусферу. Подставку с таблеткой н верхний электрод устанав­
ливают так, чтобы верхняя плоскость таблетки была     наклонена
в сторону спектрографа на небольшой угол (10®) к оптической оси
спектрографа для предотвращения экранирования излучения искры
передней кромкой таблетки. Между' электродами зажигают кон­
денсированную искру от генератора ИГ-3, работающего по схеме
Райского (сложный вариант) при следующих условиях разряда:
емкость — 0,01 мкФ, самоиндукция 0,15 мГ, сила тока в первич­
 ной цепи — ЗА. напряжение (первичное) 220 В. расстояние между
 электродами во вспомогательном промежутке 2,5 мм, расстояние
                                                                                                                                  25