ГОСТ 18184.4-79

УДК 6М.$88Д22:546.882— 11.06:006.314                                          Групп. Л19

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


                                 НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

                           Метод определенна массовой доли
                                                                               гост
                                   ПИТИОККСК Интеле                       1 8 1 8 4 .4 - 7 9
                                  Niobium pentoxido
                                                                                 Bm m ih
                            M ethod (or the determ ination of
                              pentoxide tantaiium content                    ГОСТ 18114.4— 72




       Постанов лен кем Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мае
       197* г. М* 169} сро к действия установлен
                                                                  е 01.01. 1981 г.
                                                                                 д о 81.0 1. 19вб7.

                               Несоблюдение стандарта првелс— —            —

       Настоящий стандарт распространяс
    устанавливает экстоакционно-фотометрический метод определения
    массовой доли пятиоккск тантала от 0,06 до 0,45%.
       Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического
    фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно тартрагной
    среды и фогометрированин экстракта.

                                             1. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                       1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79

                                   2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

       Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогично­
    го типа.
       Печь     муфельная с терморегулятором     на температуру
    800~-850°С.
       Весы аналитические.
       Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью
    80 мл.
       Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью
    15 мл.
       Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3 мл.
       Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл.
       Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл.
       Тигли фарфоровые.
     Издание официальное                                                 Перепечатка воспрещена



георадарный комплекс

ГОСТ 11184.4— 79 C tp. 2

     Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 мл.
     Полиэтиленовые банки вместимостью 500 мл.
    Тантала пятиокнсь, содержащая не менее 99,5% Ta?Os.
     Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78, ч. д. а.
    Аммоний виннокислый яо ГОСТ 4951—79, ч. д. а., 10‘2>-<ный
растзор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., плотностью 1,84 г/см3
 и 10 и. раствор.
    Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г
 пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в
 муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав раство­
 ряют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, прили­
 вают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раствора серной кислоты, охлаж­
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и долива­
 ют водой до метки (pH раствора должен быть 1—1,3).
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., разбавленный 1:9.
    Толуол по ГОСТ 5789—78, х. ч.
    Аиетон по ГОСТ 2603 —79. ч. д. а.
    Кристаллический фиолетовый. 0,2%-«ый водный раствор, хра­
нят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через
сутки после приготовления и фильтрования через фильтр «синяя
лента*.
    Натрий фтористый, ос. ч., 6%-ный насыщенный раствор; го­
товят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно пе­
ремешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворнвшимся
остатком переводят в полиэтиленовую банку' и оставляют на ночь;
отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиле­
новую банку и фильтруют через фильтр «синяя лента».
    Основной раствор нятнокиеи тантала; готовят следующим об­
разом: 0,0500 г пятнокиси тантала помещают в тигель и сплавля­
ют в муфельной печи при температуре 800—850^0 с 2 г пиро сер­
нокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добав­
ляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят
при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раство­
ра аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 мл и доливают водой до метки; 1 мл основного раствора со­
держит 0,5 мг пятиокнен тантала.
    2 мл основного раствора помещают в мерную колбу вмести­
мостью 100 мл. доводят объем раствором для разбавления до мет­
ки — раствор А; 1 мл раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тан­
тала. Раствор А годен в течение 2—3 суток после приготовления.

                    з. подготовил К АНАЛИЗУ
  3.1. Построение градуировочного графика
  Д ля построения градуировочного графика готовят образцовые
                                                                  1#

Стр. 3 ГОСТ 181144— ТЯ

  растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят
  0.2; 0.4: 0.6; 0.8; 1.0; 1,4; 1,8 мл раствора А, что соответствует
  2; 4; G; 8. 10. 14; 18 мкг пятнокисн тантала. Объем раствора в
  каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл;
  pH полученных растворов должен быть 1— 1,3 (pH устанавливают
 в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной бумаге, ес­
 ли pH не достигнут, приливают по каплям 10 и. раствор серной
 кислоты или водный аммиак). Затем к каждому полученному ра­
 створу приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона. 1,8 мл раствора
 фтористого натрия (толиэтилеыовой пинеткой) и 1 мл раствора
 кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают
 пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания
 в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей
 точно 7 мл экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой
 пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 мл ацето­
 на. Содержимое пробирок перемешивают.
     Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно гото­
 вят контрольный раствор, в который приливают все те же реакти­
 вы. кроме раствора А.
     Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фо­
тоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в ка­
честве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглоща­
ющего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром .Nfc 5 при длине
волны 590 нм.
     Из значения оптической плотности образцовых растворов вы­
читают среднее значение оптической плотности контрольного ра­
створа
     Оптическая плотность контрольного раствора не должна пре­
вышать значения 0.03.
     По полученным данным строят градуировочный график, откла­
дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах мас­
сы пятнокисн тантала в микрограммах, а на оси ординат — соот­
ветствующие им значения оптических плотностей.

                              4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.     0.25 г пятиокиси ниобия помешают в кварцевый тигель,
сплавляют в муфельной печи при 800—850°С с 5 г пиро серно­
кислого натрия и 1—2 мл серной кислоты плотностью 1.84 г/см3
до получения прозрачного плава и до прекращения выделения па­
ров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 100 мл ра­
створа виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл
10 и. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную кол­
бу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки (pH раствора
должен быть 1— 1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге).
Пипеткой отбирают 4 или 5 мл полученного раствора (при массо-
30

ГОСТ U1M.4— п   Стр. 4

вой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 мл; при
 маосовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в 'кварце­
вый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 мл
раствором для разбавления; pH получеиного раствора должен
быть 1—1,3 (pH устанавливают в отдельной аликвотной части, ес­
ли он не достигнут — приливают ло каплям 10 н. раствор серной
кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают
9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл раствора фтористого натрия
(полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл раствора кристаллического фио­
летового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую
плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.1.
    Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых ци­
линдрах параллельно готовят контрольный раствор, в который
 приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оп­
тическая плотность контрольного раствора не должна превышать
значения 0,84. Из значения оптической плотности анализируемого
 раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической
 плотности контрольного раствора.
    По полученному значению оптической плотности при помощи
 градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в
 микрограммах.

                    5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.   Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычис­
ляют по формуле
                      v      « ,-2 6 0 100
                      А “ « - И - 1000-1000 •
где mi — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировоч­
         ному графику, мкг;
     V аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл;
    т — масса навески, г
   За результат анализа принимают среднее арифметическое трех
параллельных определений, допускаемые расхождения между наи­
большим и наименьшим результатами и результатами двух анали­
зов нс должны превышать величин, указанных в таблице, при до­
верительной вероятности Р =0,95.
   5.2.    Правильность результатов анализа серии проб проверяют
методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объе­
мом по 4 мл одного из анализируемых растворов пробы, в каж­
дой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд.
4—5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А, что со­
ответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы ана­
лизируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных ча­
стей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифметн-
                                                                    21