ГОСТ 18184.3-79

к ГО СТ 18184.3—79 Ниобий питнокнсь Метод определения массовой доли серы


                        В K3XOV VC4-T*          Напечатано      До 1 .«мо Сыть


         Под     наименованием
       стандарта                                    —           ОКСТУ 1709
         По всему тексту стан-
       дарта                                        МЛ               см*
                                                 0.01 и.       0.005 моль/дм*
         Раздел            2. Второй аб­      ГОСТ 6675-73     ГОСТ 9147—-80
       зац

                                           (ИУС М 7 1986 г.)
                                                                                 255




программа переселения

УДК M l.888.222:546.22.06:006.354                                 Группа Л И

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А        С С Р




                  НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
                                                             ГОСТ
        Метод определений массовой доли «еры
                                                        18184.3 -7 9
                  Niobium protoxide
             Method tor the determination ol                  Взамен
                    sulphur content                       ГОСТ 18184.3—П




Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 11 мае
1979 г. Hf 169S срок действий установлен
                                                          с 01.01.1981 г.
                                                              до 01.01. 1986 г.

                 Несоблюдение стандарта преследуете а по закону      ..      . ^
                                                         / ? * -/г
                                               ло м ел??#1
   Настоящий стандарт распространяется на пятиокнсь ниобия и
устанавливает объемный нодометрическнй метод определения мас­
совой доли серы от 0.03 до 0.15%.
   Метод основан на прокаливании пятиокиси ниобия в трубчатой
печи в атмосфере кислорода при 1250—1300°С, при этом сульфа­
ты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до дву­
окиси серы в присутствии двуокиси кремния. Определение заканчи­
вается йодометрнческим титрованием.

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Установка для определения содержания серы {чертеж), состоя­
щая из следующих элементов:
    горизонтальной электрической трубчатой печи типа ТК-30—300
или аналогичного типа, обеспечивающей нагрев до температуры
J3 0 JC . снабженной терморегулятором, автотрансформатором типа
РНО-250—10 с амперметром на 20±1 А и термопарой нлатина-пла-
тклородиеыой с гальванометром: баллона с газообразным кисло­
родом по ГОСТ 5583 78; системы поглотительных сосудов для
очистки поступающего из баллона кислорода — промывных скля­
нок, одна из которых заполнена 4%-ным раствором марганцовокис-
лого     калия   в 30%-ном_____растворе        гидроокиси  нат-
Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена

                                                                            13

Стр. 2 ГОСТ l e i M J —7*

рия или гидроокиси калия, а другая — концентрированной серной
кислотой; U — образной трубки, заполненной в первой половине
(по ходу кислорода) натронной известью, а во второй — гранули­
рованным хлористым кальцием; трубки фарфоровой меглазурован-
ной с внутренним диаметром 18--20 мм: концы трубки должны
выступать из печи не менее, чем на 160- -170 мм с каждой сторомы




         I — KHC'iOpciMMft I'la.uon г - проммишле екдаики 3 — /•' ■oflpiMiaa
         трубка; 4 - <>лр1>ирои*1 трубка; J - трубчатая печь; 6 - мльмно-
         истр. / - т*рмов»ря; 3 - ф»ру>р<и|«« .имичка. Я - криорегу.ктор;
          Ю — 1»тотр111сСср«ггор с им п ер иттр о и; // — <                         .иир ки;
          IS - м м хр о б ю р стка; 13 — a o rjo n rrc -ib ilia ft СОСУД,   И — блрбОп-р.
                                IS — сосуд с lucrtv'pon cpiMtumi
печн, перед применением трубку прокаливают по всей длине при
1250—'130СРС в атмосфере кислорода; стеклянного шарика, запол­
ненного стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлека­
емых из трубки током кислорода; поглотительного прибора, состоя­
щего из двух одинаковых стеклянных сосудов, соединенных стеклян­
ной перемычкой; левый сосуд является поглотительным, в нижней
части его находится барботер с запорным клапаном; в правый со­
суд помешают раствор сравнения;        микробюретки по ГОСТ
20292—74, вместимостью 5 мл; фарфоровых лодочек «еглазурован-
ных .V? 2 по ГОСТ 6675—73, предварительно прокаленных в токе
кислорода при 1250—1300°С (должны храниться в эксикаторе);
крючка из жаростойкой стали длиной 700 мм.
   Весы аналитические.
   Кремния двуокись по ГОСТ 9428- 73, ч. д. а., прокаленная в
токе кислорода wpи 1250Х.
   Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, технический или ме­
дицинский.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а.
   Калия гидроокись, х. ч.
   Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, ч.
   Кислота серная по ГОСТ 4204--77, ч. д. а.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а.
   Известь натронная, х. ч.
14

ГОСТ 11184.3—79 Стр. 3

    Иод 0.01 и. раствор; готовят из фиксанала и хранят в склянке
 из темного стекла.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. Раствор свежепри­
готовленный поглотительный (крахмальную воду) готовя г следу­
ющим образом: 0.5 г растворимого крахмала тщательно растира­
ют н фарфоровой ступке с 50 мл холодной воды, приготовленную
суспензию при перемешивании наливают в стакан, содержащий
950 'Мл нагретой до кипения воды, приливают 2 капли соляной кис­
лоты и кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор фильтруют.

                     3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.     Собирают установку по схеме (см. чертеж) так, чтобы в
части ее плотно соединялись друг с другом встык при помощи рези­
новых трубок. Перед началом работы печь нагревают до 1250°С
и проверяют герметичность установки при рабочей температуре.
Для этого перекрынают зажимом резиновую трубку на входе в
поглотительный прибор, н пропускают ток кислорода через уста­
новку. Кед и через некоторое? время в промывных склянках прекра­
тится выделение пузырьков кислорода, то установка герметична.
Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения наполняют
на 2/з объема дистиллированной водой, приливают 5 мл раствора
крахмала и. перемешивая раствор в поглотительном сосуде потоком
кислорода (скорость 4—5 пузырьков в секунду), приливают из бю­
ретки в поглотительный сосуд и в сосуд с раствором сравнения
по каплям титрованный раствор йода до появления бледно-голу­
бой окраски, Если в течение нескольких минут пропускания кис­
лорода окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, при­
ливают еще несколько капель иода до устойчивой бледно-голубой
окраски. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна
изменяться в течение 3 мни.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    •1.1. 0,5—1 г нятиокнен ниобия (при массовой доле серы 0,03%
берут 1 г, при массовой доле серы 0,15% берут 0.5 г) смешивают
в фарфоровой лодочке с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя
смесь ровным слоем по дну лодочки.
   Лодочку с навеской помещают с помощью крючка из жаро­
стойкой стали в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (со
стороны поступления кислорода) Трубку быстро закрывают рези­
новой пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным бал­
лоном Осторожно открывают редукционный нентиль и пропуска­
ют ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Когда
сернистый газ, поступающий из лечи в поглотительный сосуд, нач­
нет обесцвечивать нижний слой йодкрахмального раствора, быстро
                                                                  15