ГОСТ 18184.2-79

и Г О С Т 18184.2— 7!) Ниобии              пятиокись .   Метол определения массовой доли фто-
ра


                           В каком месте           |!ап<\атвко              Должно битв


  Под     наименованием
стандарта                                                                   ОКОТУ 1709
  По всему тексту стан-                            мл                           см3
дарта                                              л                            дм»
                                                   н.                        нол«./дм>
                                            (ИУС № г 1985 г )




  скатерти прямоугольные

У Д К 6 6 1.M I 22M M .16.06.006.3S4             \                     Группа Л19

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




                       НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
                                                                    ГОСТ
           М етод определенна массовой долм фтора
                                                               I 8 I 8 4 .2 — 7 9
                       Niobium protoxide
                  Method for the determination oi                     Вы м ен
                           fluor content                         ГО С Т H U M 2— 72




 Постановлением Государственного комитета С С С Р           по стандартам от 11 мая
 1979 г. N9 169J срок действия установлен
                                                                       с 01.01. 1981 г.
                                                                     д о 01.01. 19$6~г.

                     Несоблюдение стандарта преспсд


   Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и
устанавливает фотометрический метод определения массовой доли
фтора от 0.1 до 0.35%.
   Метод основан на пирогндролнтическом выделении фтора в ви­
де кремнефтористоводородной кислоты и фотометрическом опре­
делении фтора по снижению интенсивности окраски раствора комп­
лекса алюминия с арссназо 1 в результате его разрушения фтор-
ионами

                                   1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       I I Общие требования — по ГОСТ 18I84 0—79.

                         2.   АП П АРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Установка для пкрогндролнза (см. чертеж), состоящая из сле­
дующих элементов:
    электрической трубчатой печи типа СУОЛ —0.25.1/12—M l. лон­
ной 250 мм с силитовымн стержнями, обеспечивающими нагрев
до ПОСГС, снабженной автотрансформатором типа РНО-250—5 для
регулирования температуры печи, термопарой илатина-платино-
родиевой ТПП-11 н милливольтметром по ГОСТ 8711—78; паро­
образователя (колба вместимостью 500 мл); кварцевой трубки с
внутренним диаметром 27 ^2 8 мм. длиной 500 мм; отводной труб­
ки. припаянной к кварцевой трубке, согнутой под прямым углом.

И 1 данн« официальное                                       Перепечатка воспрещена

8

ГО С Т H I M J — 79 С тр . 2


 длиной 260 мм н диаметром С мм; конец отводной трубки снаб­
 жен барботером с отверстиями в 1 мм; холодильника длиной
 100 мм и диаметром 15 мм, напаянного на отводную трубку; квар­
 цевой колбы-приемника со шлифом и отводной трубкой (высота
 колбы 90 мм, вместимость 100 мл); системы поглотительных со-

                                                       5   6    7    6




        1 - б и л ся Р э*отои; t ~ промнпимс склянки. .? - ллск|ри1:лм(41. 4 - п*.
        росбродачлсА*: I - 1 рубч«мя печь; С — клрисяля лоючк». 7 — »н>ш>-
        пера: К - кмрцрмй ipvfi*»: 9 - «tun д и.ни и к: 19 — от «о пик трубка с
        о»рПотсрс«: / I — кол&а-пракмихк; 12 — ыидлинммиг:?. 13 — л.л.ф »и-
                                         opnpuarcp

 судов для очистки поступающего на баллона азота - промывных
 склянок, одна из которых заполнена 1%-ным раствором марган­
 цовокислого калия в 5%-ном растворе гидроокиси натрия, дру­
 гая - водой; кварцевой лодочки длиной 60 мм, шириной 20 мм,
 высотой 15 мм; баллона с газообразным азотом по ГОСТ 9293—74,
 технический; электроплитки мощностью 600 Гт.
     Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный при­
 бор.
     Весы аналитические.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73. ч. д. а.
     Колбы мерные вместимостью. 50, 100, 500 и 1000 мл.
     Цилиндры мерные вместимостью 250 мл.
    Пипетки стеклянные без делений вместимостью 5 и 10 мл.
     Склянки из темного стекла вместимостью 1 л.
    Банки полиэтиленовые вместимостью 1 л с крышками из поли­
 этилена.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., 0,025 н. и 5%-
 ный растворы.
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., 1%-ный
раствор
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., разбавленная 1 : 50
ir I н раствор.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—77. ч. д. а., I и. раствор.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, ч. д. а.
2*                                                                                      9

С тр   3 ГО С Т 181*4 2— 79


    Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77, ч. д. а.; раствор,
содержащий 1 мг алюминия в 1 мл, готовят следующим образом:
17,6 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде, раствор пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объем ра­
створа водой до метки и перемешивают.
   Арсеназо 1, 0,1%-ный водный раствор.
    Раствор комплекса алюминия с арсеназо Г, готовят следую­
щим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 мл вводят пи­
петкой 10 х{л раствора алюмокалиевых квасцов, 200 мл раствора
арсеназо 1. 50 мл 1 и. раствора соляной кислоты, 100 мл раство­
ра уксуснокислого натрия и разбавляют водой до метки. Раствор
хранят в склянке из темного стекла (годен для применения через
сутки после сю приготовления).
    Основной раствор фтора; готовят следующим образом: 1 г фто­
ристого аммония растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
500 мл и разбавляют водой до метки; I мл основного раствора
содержит 1 мг фтора. Основной раствор хранят в полиэтиленовой
банке;
    10 мл основного раствора помещают в мерную колбу вмести­
мостью 1000 мл, доводят объем раствора водой до метки и пере­
мешивают - раствор А; 1 мл раствора А содержит 0,01 xir фто­
ра. Раствор А хранят в полиэтиленовой банке.


                              3.   П О Д ГО ТО ВК А К АН А Л И ЗУ


   3.1. Построение градуировочного графика
   Для построения градуировочного графика готовят образцовые
растворы: в мерные колбы вместимостью 50 мл вводят 1; 2; 3; 4;
5 мл раствора А, добавляют по 10 мл раствора комплекса алюми­
ния с арсеназо 1, доводят водой до метки и перемешивают. Получен­
ные образцовые растворы содержат 0,01; 0,02; 0,03; 0.04 и 0.05 мг
фтора соответственно.
   Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор,
в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
   Через 10—15 мин после приготовления измеряют оптическую
плотность образцовых рэстиоров на фотоэлектроколорнмстре по
отношению к раствору сравнения, в качестве которого использу­
ют контрольный раствор, в кюветах с толщиной поглощающего
свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром Лз 7 при длине волны
580 им.
   По полученным данным строят i радунроночный график, откла­
дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах мас­
сы фтора в миллиграммах, а на оси ординат - - соответствующие
им значения оптических плотностей.
Ю