ГОСТ 18184.1-79

к ГО С Т 18184.1— 70 Ниобия пятиокись.                      Метод   определений   массовой доли
фосфора


                               В какой месте        Напечатало               Должно быть


  Под     наименованием
стандарта                                              —                     ОКСТУ 1709
  По всему тексту стаа-
дврта                                                  МЛ                         см*

                                               (ИУС Л* 7 1985 г.)




переселение из ветхого жилья

У Д К 66MS8.222:546.1$.06:046.254                                      Группа 1H#

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         С С Р




                 НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
                                                                 ГОСТ
     М етод определение массовой доли фосфора                18184.1-79
                  Niobium pentoxide
            Method for the deierminanor of                        Вымой
                   phosphorus content                         ГОСТ 18188.1— 72




Постановлением Государственного комитата С ССР по стандартам от 11 мал
1*79 г. N* 1695 срок дайсгаиа установлен
                                                          с 01.01. 1981 г.
                                                                  д о 01.01. 1986 г.

                Несоблюдение стандарта праследуетсв по аако>nr                   f
                                                0/.О/.9/ я УОХ             *

    Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и
устанавливает фотометрический метод определения массовой доли
■фосфора от 0,005 до 0,3%.
    Метод-основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро­
поликислоты с последующей экстракцией комплекса смесью изо-
бутилового спирта и хлороформа и восстановлением его в органи­
ческом слое двухлористым оловом и фотометрнрованием экстрак­
та.

                             1.     ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.!. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

                   2.   АП П АРАТУРА. РЕАКТИВЫ И Р А С П О Р Ы

  • Спектрофотометр СФ-4А пли фотоэлектроколориметр типа
•ФЭК-60.
    Печь    муфельная с терморегулятором       на температуру
«500—700°С.
    Веси аналитические.
    Тигли никелевые.
    Стаканы кварцевые вместимостью 100 мл.
    Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 мл.
    Воронки делительные вместимостью 100 мл.
    Пипетки с делениями вместимостью 1, 5, 10 мл.

И здание официальное                                      Парепачатка воспрещена

                                                                                     3

Стр      ?   ГОСТ 18 1М 1— 7*


    Пипетки без делений вместимостью 25 мл.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77,5%-ный раствор.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., 10 и 20%-ный ра­
створы.
   Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, ч. д. а., 5%-ныЙ ра­
створ.
   Кислота азотная по ГОСТ 11125—78, ос. ч.; азотную кислоту
кипятят до обесцвечивания и разбавляют водой 1:1.
   Аммоний мопнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., очищен­
ный перекристаллизацией, 10%-ный раствор.
   Спирт нзобутилопый по ГОСТ 6016—77, ч. д. а., перегнанный.
   Хлороформ, х. ч. или медицинский для наркоза, перегнанный.
   Смесь нзобутнлового спирта п хлороформа в соотношении 1:3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а.
   Олово двухлорнстое по ГОСТ 36—78, ч. д. а., 10%-ный раствор
в соляной кислоте. 0.4%-ный раствор (готовят разбавлением 10%-
ного раствора водой в день применения).
   Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,.
х . ч.
    Вода деионизированная с удельным сопротивлением 20—
24 МОм. ом. (0.2-0,24 МОм. м).
    Раствор для разбавления; готовят следующим образом: смеши­
вают 40 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия и 60 мл 20%-
ного раствора хлористого натрия.
    Основной раствор фосфора; готовят следующим образом:
0,439 г одноза.метенного фосфорнокислого калия растворяют в во­
де, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, до­
водят объем раствора водой до метки и перемешивают, 1 мл ос­
новного раствора содержит 100 мкг фосфора. 100 мл основного-
раствора фосфора помещают в мерную колбу вместимость!»
1000 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешива­
ют — раствор А. 1 мл раствора А содержит 10 мкг фосфора
   10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью-
100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­
ют — раствор Б. 1 мл раствора Б содержит 1 мкг фосфора. Р а ­
створ Б готовят в день применения.

                                3.   ПОДГОТОВКА К АН АЛ И ЗУ

    3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    Для построения градуировочного графика готовят образцовые-
растворы: в две группы кварцевых стаканов вместимостью 100 мл
(с меткой на 45 мл) помешают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл ра­
створа Б и 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мл раствора А, что соответствует 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 6,0 мкг фосфора.
4

ГОСТ 1S1S4.1— Г« Стр. 3


   Объем раствора в каждом стакане доводят раствором для раз­
бавления до 10 мл, прибавляют 0,4 мл раствора фтористого ам­
мония, нейтрализуют растворы азотной кислотой до pH 6—7 по
универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 мл этой же
кислоты, доводят объем раствора водой до 45 мл и прибавляют
5 мл раствора молыбдеыовокислого аммония. После добавления
каждого реактива растворы перемешивают.
   Через 5 мни полученные растворы переводят в делительные
воронки, приливают по 5 мл изобутнлового спирта и энергично
встряхивают 10 раз до насыщения водного раствора нзобутнловым
спиртом, добавляют по 5 мл смеси изобутнлового спирта с хлоро­
формом, переворачивают воронки 40 раз в течение 1 мин и остав­
ляют стоять до расслаивания. Нижние слон переводят в сухие
мерные колбы вместимостью 25 мл, фильтруя жидкости через су­
хие бумажные фильтры. Экстрагирование повторяют с 2.5 мл сме­
си изобутнлового спирта и хлороформа. После отстаивания нижний
слой фильтруют через тот же фильтр, что использовался при пер­
вой экстракции, и объединяют первый и второй экстракты в той
же колбе.
    В каждую из таких колб затем приливают 0.5 мл 0,4%-ного
раствора двухлористого олова и слабо помешивают содержимое
колбы вращением. Экстракт разбавляют изобутиловым спиртом
до метки и перемешивают.
   Одновременно в двух кварцевых стакапах параллельно гото­
вят контрольный раствор, в который приливают все те же реак­
тивы, кроме растворов А и Б.
   Не позднее чем через 15 мни после приготовления измеряют
оптическую плотность образцовых растворов на спектрофотомет­
ре или на фотоэлектроколориметре (светофильтр № 5) по отно­
шению к раствору сравнения, в качестве которого используют изо-
бутиловый спирт, и кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм при длине волны 610 нм.
   Из значения оптической плотности образцовых растворов вы­
читают среднее значение оптической плотности контрольных раст­
воров. Оптическая плотность контрольного раствора не должна
превышать значения 0,03.
   По полученным данным строят градуировочный график, откла­
дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах мас­
сы фосфора в мнкрограммах, а на оси ординат — соответствую­
щие нм значения оптических плотностей.

                     4.   ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

   4.1.    0,1 г пятиокнеи ниобия сплавляют в никелевом тигле с 2
гидроокиси натрия при 600°С до получения однородного плава.
Тигель с плавом охлаждают, приливают 25 мл 20%-ного раствора
                                                                          5