ГОСТ 18165-89

Группа 1109

                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т



                                            ВОДА ПИТЬЕВАЯ
                                                                                              ГОСТ
                          Метод определения массовой концентрации алюминия                 1 8 1 6 5 -8 9
                                              Drinking water.
                         Method for determination of aluminium mass concentration
                      ОКСТУ 9109
                                                                                     Дата введения 01.01.91

                         Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
                      фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (псех
                      его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений
                      с алюминоном).
                         Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном
                      лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение.
                      Реакция осуществляется в слабокислом растворе при pH 4.50—4,65 в присутст­
                      вии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фото-
                      метрируетея при длине волны 525—540 list.
                         Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью Р = 0,95
                      составляет 0.02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см'. Диапазон измеряемых кон­
                      центраций 0.04—0,56 мг/дм3.
                                                   I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                         1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
                         1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не
                      менее 100 см3.
                         1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной
                      кислоты из расчета 3 см3 на 1000 см3 пробы и анализируют не ранее чем через
                      15—20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.
                         1.4. В тех случаях, когда анализируют фторированную питьевую воду, пробу
                      отбирают до введения фторирующего реагента.
                                        2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                         Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечиваю­
                      щие измерение оптической плотности при длине волны А = 525—540 нм.
                         Весы лабораторные по ГОСТ 24104**, 2-го класса точности, с наибольшим
                      пределом взвешивания 200 и 500 г.
                         * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2(ХЮ.
                        ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
                      Издание официальное                                           Перепечатка военрешена
                             ★
                                                               551
пожарный сертификат

С. 2 ГОСТ 18165-89

   pH-метр любой модели.
   Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
   Колбы 2 - 5 0 - 2 . 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 2 5 0 - 2 , 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
   Колбы К и - 2 - 5 0 ТС по ГОСТ 25336.
   Пипетки 4 - 1 - 1 , 4 - 1 - 2 . 5 - 1 - 1 , 5 - 1 - 2 , 6 - 1 - 5 , 6 - 1 - 1 0 , 6 - 1 - 2 5 ,
7—1—5, 7 - 1 - 1 0 , 7 - 1 - 2 5 по ГОСТ 29227.
   Цилиндры 2 -100. 2 -2 5 0 по ГОСТ 1770.
   Стаканы В-1 -5 0 ТС по ГОСТ 25336.
   Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.
   Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по
ТУ 6 -0 9 -5 2 0 5 .
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
   Натрий уксуснокислый, 3—водный кристаллический по ГОСТ 199.
   Натрий серноватнстокнслый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
   Кислота аскорбиновая по ТУ 64—5—%.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см3).
   Кислота уксусная по ГОСТ 61.
   Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
   Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации «чис­
тые для анализа» (ч. д. а.).
   Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологичес­
кими характеристиками и реакпшов с квалификацией не ниже указанных в
стандарте.

                               3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. Приготовление основного градуировочного рас т о р а массовой концентра­
ции алюминия 0,1 мг/см3
   Растворяют 1.758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной
колбе вместимостью 1000 см’ в 400—500 см3 дистиллированной воды с добав­
лением 3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки
дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной
пробкой не более 3 мес.
   3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора массовой концентра­
ции алюминия 0,01 мг/см3
   Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10.0 см’ основ­
ного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем
раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 см' концентриро­
ванной соляной кислоты на 1000 см3 дистиллированной воды). Раствор устой­
чив неделю.
   3.3.   Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора
(pH = 4,9±0,1)
   400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании в 400—500 см3
дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см3 ледяной
уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой;
pH раствора контролируют потенциометрически и при необходимости доводят
                                    552

ГОСТ 18165-89 С. 3

pH до 4,9. прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или
уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив
не более 3 мес.
   3.4. Приготовление      разбавленного     ацетатного    буферного     раствора
(pH = 4,9±<М)
   Концентрированный буферный расгвор разбавляют в 10 раз дистиллирован­
ной водой. pH раствора контролируют потенциометрически. При необходимос­
ти доводят pH до 4.9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси
натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.
   3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия
   40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей
углекислоты, и объем доводят до 100 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой
посуде.
   3.6. Приготовление раствора алюминона
   0,500 г алюминона растворяют в 125 см1 нагретой до кипения дистиллиро­
ванной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют
125 см ’ разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона
готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он
устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.
   3.7. Приготовление раствора сульфата аммония
   50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
   3.8. Приготовление реакционной смеси
   Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата ам­
мония. алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в
темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа
в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту
по 30 мг на каждые 25 см3 смеси.
   Пример. На общий объем смеси 250 см3, необходимый на 10 определений
алюминия, берут 10 см3 раствора сульфата аммония. 20 см3 раствора алюминона.
220 см3 разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.
   3.9. Приготовление раствора сериоватнсгокислого натрия, 0,01 моль/дм3
   Раствор готовят из фиксапала с последующим разбавлением раствора в 10 раз
дистиллированной водой.
   3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония
   Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г
соли на 10 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения
соли.
   3.11. Построение градуировочного графика
   В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 см3 помещают 0;
0.1; 0,2; 0,4; 0.7; 1,0 и 1.4 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует
0.0; 1,0; 2,0; 4.0; 7,0; 10.0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 см3
анализируемой пробы 0: 0.04; 0,08; 0,16; 0,28; 0.40 и 0,56 мг/дм3 алюминия,
добавляют соответственно 25,0: 24.9; 24,8; 24.6; 24.3; 24,0 и 23,6 см3 подкислен­
ной дистиллированной воды (3 см3 соляной кислоты на 1000 см3 дистиллиро­
ванной воды), перемешивают и приливают по 25,0 см3 реакционной смеси.
Перемешивают и через 25—30 мин измеряют оптическую плотность растворов
при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относитель-
                                           553

С. 4 ГОСТ 18165-89

но нулевого раствора. Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют
среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным
данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности
растворов от концентрации алюминия в мг/дм3 или рассчитывают уравнение
регрессии.
   График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить
заново при использовании новой партии алюминона.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Мешающее влияние железа (111), образующего аналогично окрашенное
соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При
этом устраняется также атияние остаточного хлора при концентрации его до
0,5 мг/дм3.
   При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм3 его влияние
устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватисто-
кислого натрия.
   4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в
концентрациях не более 0.3 мг/дм3 и 0,2 мг/дм3 соответственно, а также не
содержащей органических веществ (фульвокнслот, амннополикарбоновых кис­
лот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется
непосредственно. Ятя этого в мерную колбу или коническую колбу вместимос­
тью 50 см3 помещают 25,0 см3 предварительно законсервированной пробы воды
(если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной
0.5 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 или 5,0 см3, разбавляя пробу до 25 см3
подкисленной дистиллированной водой, приготоатенной, как указано в п. 3 .11).
Приливают 25,0 см3 реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае
отсутствия реакционной смеси к 25,0 см3 пробы приливают 1 см3 сульфата
аммония, добаатяют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и
приливают 2 см3 раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают
и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.
   Одновременно готовят нулевой раствор (см. п. 3.11) и далее измеряют
оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.
   4.3. При содержании фторидов более 0.3 мг/дм3, <|юсфатов и полифосфатов
более 0,2 мг/дм3, а также при наличии органических веществ для устранения
их мешающего влияния пробу воды предварительно обрабатывают надсерно-
кислым аммонием. Язя этого 25,0 см3 (или меньше) пробы помещают в
термостойкий стакан вместимостью 50 см ’, приливают 0.5 см3 свежеприготов­
ленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых
густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают
стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повто­
ряют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают 25 см3
подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п. 3.11.
Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную колбу или коническую
колбу вместимостью 50 см3. Нейтрализуют избыточную кислотность раствором
гидроокиси натрия до pH - 2 (обычно требуется 1—2 капли раствора гидроокиси
натрия) и добав.зяют затем 25,0 см3 реакционной смеси. Измеряют оптическую
плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают
                                      554