ГОСТ 17824-81

ГОСТ 17824-81


      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т




                           ПОЛИАМИДЫ, НИТИ И ВОЛОКНА
                                 ПОЛИАМИДНЫЕ

                         МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ



                                          Издание официальное
             БЗ 5 -9 9




                                     ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                               Москва




конструктивные решения

УДК 678.675.01 : 006.354                                                                   Группа Л29


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т


                   ПОЛИАМИДЫ,
           НИТИ И ВОЛОКНА ПОЛИАМИДНЫЕ                                        ГОСТ
                                                                            17824-81
       Методы определения экстрагируемых веществ
               Polyamides, polyamide yams and fibres.
           Methods for determination of extractable materials

ОКСТУ 2209

                                                                                Дата введения 01.07.83




     Настоящий стандарт распространяется на полиамиды, полиамидные нити и волокна. Стандарт
устанавливает гравиметрический метод (метод 1) определения содержания экстрагируемых веществ
в полиамидах, а также объемный (метод 2), интерферометрический (метод 3) и гравиметрический
(метод 4) методы определения содержания водорастворимых низкомолекулярных соединений в
полиамидных нитях и волокнах.
     Метод 1 не распространяется на полиамиды, содержащие наполнители.
     Допускается определение экстрагируемых веществ в полиамиде 6 методами 2 и 3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.     ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ (МЕТОД 1)
      1.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Сущность метода заключается в излечении экстрагируемых веществ путем экстракции кипящей
водой (полиамид 6) или этиловым спиртом (полиамиды 6, 610, 12, 66) с последующей отгонкой
растворителя и определением гравиметрическим методом сухого остатка экстракта.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.2. О т б о р п р о б
      Отбор проб — по нормативно-технической документации на материал.
      1.3. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , п о с у д а , р е а к т и в ы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие идентичные метрологические характеристики.
      Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до температуры 400 °С.
      Измельчитель вибрационный типа 75Т-ДрМ или другого типа, позволяющий получать гранулы
размером 0,5—1,0 мм.
      Шкаф вакуумный, поддерживающий температуру (40 ± 2) °С и давление 26,66 гПа (20 мм рт.
ст.), и сушильный шкаф, поддерживающий температуру (80 ± 5) °С.
      Колбонагреватель или электроплитка закрытого типа.
      Сито с сеткой № 1 и 0,5 по ГОСТ 3826.
      Ткани конструкционные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 19170 или
ткань капроновая по ГОСТ 20023.
      Экстрактор типа Сокслета: колба К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336, насадка НЭТ-ЮО-ТС по
ГОСТ 25336, переход П -1 -1 -2 9 /3 2 -1 9 /2 6 ТС по ГОСТ 25336, холодильник ХЩ -1-300-29/32 ХС
по ГОСТ 25336.
      Эксикатор 1—250 по ГОСТ 25336.
      Холодильник ХПТ-1-200(300)-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
      Насадка Н -1—29/32—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена

      ^                                                             © Издательство стандартов, 1981
                                                                © ИПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 17824-81

     Стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336.
     Цилиндры 1 (3)—50, 1(3)—100, 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
     Сосуд Дьюара по НТД.
     Азот жидкий по ГОСТ 9293.
     Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
     Метанол-яд по ГОСТ 6995, ч. д. а.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.4. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
      1.4.1. Экстракционный пакет из стеклоткани размером 4 х 9 см термообрабатывают при 300—
400 °С в течение 5—10 мин. Перед первым применением пакет из стеклоткани или капроновой ткани
экстрагируют в течение 3 ч кипяхцим этиловым спиртом или метанолом, сушат в течение 2 ч при
(40 ± 5) °С и давлении 26,66 гПа или при (80 ± 5) °С.
      1.4.2. Для анализа полиамид измельчают на вибрационном измельчителе по инструкции,
прилагаемой к прибору.
      Измельчающий пестик вибрационного измельчителя для измельчения полиамидов 12 и 610
предварительно охлаждают до температуры жидкого азота в сосуде Дьюара вместимостью 250 см3.
Измельчающий пестик помещают в металлический стакан вибрационного измельчителя, засыпают
около 50 г полиамида, заливают навеску 250—300 см3 жидкого азота порциями в течение 1—3 мин,
выдерживают 5—10 мин и измельчают.
      Измельченный полиамид просеивают и отбирают фракцию, проходящую через сито № 1 и
задерживающуюся на сите № 0,5.
      1.4.1. 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.4.3. Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то перед анализом ее определяют
по методу, предусмотренному нормативно-технической документацией на конкретный материал.
      1.5. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      1.5.1. Около 5,000 г просеянного полиамида из фракции, оставшейся на сите с сеткой 0,5,
взвешивают в экстракционном пакете, помещают в насадку Сокслета, к которой присоединяют
шариковый холодильник. В предварительно высушенную при температуре (80 ± 5) °С в течение
2—3 ч круглодонную колбу заливают 150 см3 соответствующего экстрагента и соединяют с насадкой
Сокслета.
      Экстрагирование проводят в течение (3,0 ± 0,2) ч, при этом каждую секунду из обратного
холодильника должны стекать 1—2 капли экстрагента. Колбу отсоединяют так, чтобы весь экстра­
гент оставался в колбе, далее экстракционный пакет промывают 2—3 раза горячим экстрагентом
порциями по 15 см3, которые присоединяют к экстрагенту в колбе и ведут его отгонку. Затем колбу
с остатком помещают в вакуумный шкаф, сушат в течение (6,0 ± 0,1) ч при (40 ± 2) °С в вакууме
26,66 гПа (20 мм рт. ст.) или в сушильном шкафу при (80 ± 5) °С, взвешивают и результат взвеши­
вания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.5.2. При возникновении разногласий в оценке массовой доли экстрагируемых веществ в
качестве экстрагента применяют метанол.
      1.6. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      Массовую долю экстрагируемых веществ (А) в процентах вычисляют по формуле
                                                        т, 100
                                                   АГ =
                                                          т
      Если массовая доля воды в полиамиде превышает 3 %, то массовую долю экстрагируемых
веществ (А) вычисляют по формуле




где mi — масса остатка после высушивания экстракта, г;
     т — масса навески анализируемого материала, г;
    W — массовая доля воды, определенная по п. 1.4.3, %.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 %.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 17824-81 С. 3

  2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДОРАСТВОРИМЫХ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ
                     СОЕДИНЕНИЙ (МЕТОДЫ 2, 3 и 4)
      2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а 2
      Сущность метода заключается в экстрагировании низкомолекулярных соединений из нитей,
волокон и полиамида 6 кипящей водой с последующим превращением их в сульфат аммония и
определением массовой доли общего азота по методу Кьельдаля.
      2.1.1. Отбор проб
     Для определения массовой доли низкомолекулярных соединений из отобранных паковок по
ГОСТ 6611.4 для нити, по ГОСТ 29332 для волокна, по ГОСТ 23785.0 для кордной нити и по п. 1.2
для полиамида 6 примерно равными порциями отбирают пробу массой около 25 г.
      2.1.2. Аппаратура, посуда, реактивы
      Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим
пределом взвешивания 500 г или другие, имеющие идентичные метрологические характеристики.
      Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (75 ± 5) °С.
     Аппарат для встряхивания.
      Плитка электрическая закрытого типа мощностью 1 кВт.
      Холодильник универсальный (см. чертеж).
      Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32
ХС по ГОСТ 25336.
      Колба Кьельдаля 1—500—29/32 ТС по
ГОСТ 25336.
      Колба К-1—500—29/32 ТС или колба
П -1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
      Колба К-1—250—29/32 ТС или колба
П-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
      Колба Кн-2—500—34(40) ТХС по
ГОСТ 25336 с нанесенной меткой на 250 см3.
      Воронка В -7 5-110(80) ХС по ГОСТ
25336.
      Цилиндры 1(3)—50,1(3)—100, 1(3)—250
по ГОСТ 1770.
      Пипетка вместимостью 10 см3.
      Бюретка вместимостью 25 см3.
      Стаканчик СВ-34/12 или СН-60/14 по
ГОСТ 25336.
      Эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336.
      Кислота серная по ГОСТ 4204 кон­
центрированная и раствор концентрации
с (У2 H2S04) = 0,1 моль/дм3.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, рас­
твор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3
и раствор с массовой долей 40 %.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Спирт этиловый ректификованный                                                   Отгон
                                                                                       ЫН3
технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
      Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
      Медь (И) сернокислая 5-водная по
ГОСТ 4165.
      Цинк гранулированный.
      Индикатор смешанный, приготовленный растворением 0,125 г метилового красного и 0,082 г
метиленового синего в 100 см3 этилового спирта.
      Катализатор, приготовленный следующим образом: 100,00 г сернокислого калия и 0,60 г
сернокислой меди тщательно растирают в фарфоровой ступке или размалывают на мельнице любого
типа.
      2.1.3. Подготовка к анализу
      Навеску образца массой 3,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и удаляют
замасливатель методом по ГОСТ 22324 с использованием аппарата для встряхивания.