ГОСТ 17823.3-80

ГОСТ 17823.3—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Издание официальное

53 1-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 630.86:543.852.1:006.354 Группа Л49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения кислотного числа потенциометрическим
титрованием

ГОСТ
17823.3—80*

Wood chemical products. Method for determination of
acid number by potentiometric titration

OKCTY 2409

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 18.12.80 № 5881 дата введения установ-
лена

01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт распространяется на темные лесохимические продукты и устанавливает ме-
тод определения кислотного числа в диапазоне от 5 до 200 мг КОН на 1 гпродукта.

Метод заключается в потенциометрическом титровании продукта (растворенного в растворителе)
растворами гидроокиси калия или гидроокиси натрия. Объем раствора гидроокиси калия или гидро-
окиси натрия эквивалентный точке нейтрализации свободных кислот, определяют по скачку потен-
циала.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Иономер универсальный (рН-метр лабораторный), с ценой деления шкалы напряжения не более
SMB.

Электроды: индикаторный-стеклянный и сравнения — хлорсеребряный, заполненный насыщен-
ным раствором хлористого калия.

Титровальный стенд, включающий:

- штатив с подставкой,

- стаканы для титрования по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см’с крышкой, имеющей
отверстия для электродов, бюретки и мешалки;

- мешалку стеклянную однолопастную с электромотором. обеспечивающим частоту вращения
400— 1000 об/мин, или магнитную.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 1000 см*.

Цилиндры измерительные с носиком или мензурки по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 и
100 см.

Колба Кн-2—250ТС по ГОСТ 25336—82.

‘Стаканчики типа СВ 34/12 по ГОСТ 25336—82.

Пипетки по НТД, вместимостью 5 и 20 см".

Бюретка 7—2— 10 по НТД.

Бюретка 1—1—25—0,1 по НТД.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

= Переиздание (шонь 1999 2.) с Изменением № J, утвержденным в июне 1986 г. (HYC 9—86)

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

ГОСТ 17823.3—80 C. 2

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, водные или
спиртовые растворы концентрации с (NaOH) или с (KOH) = 0,1 и 0,5 моль/дм?.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341 —75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1$300—87.

Толуол по ГОСТ 5789—78 или толуол каменноугольный или сланцевый по ГОСТ 9880—76 или
толуол нефтяной по ГОСТ 14719—78.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9419—78.

Бензол по ГОСТ 5955—75 или бензол нефтяной по ГОСТ 9572—93.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

‘“-Нафтолфталеин {индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту, готовят по ГОСТ 4517—87.

Известь натронная или аскарит.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшими пределами взвеши-
вания 200 и 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для проведения анализа, в зависимости от растворимости лесохимических продуктов, приме-
няют следующие растворители: дистиллированную воду, этиловый спирт, смесь этилового спирта и
толуола (или ксилола, или бензола) в соотношении 1:4.

Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации, уста-
навливающей технические требования на лесохимические продукты.

2.2. Приготовление растворов гидроокиси натрия или гидро-
окиси калия

Раствор гидроокиси натрия готовят по ГОСТ 25794.1—83, раствор гидроокиси калия готовят по
ГОСТ 25794.3—83, при этом растворы могут быть водные или спиртовые.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3—2.3.3. (Исключены, Изм. № 1).

2.4. Подготовка прибора

Прибор подготовляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Через семь-восемь суток
периодически электроды заполняют свежим насышенным раствором хлористого калия, уровень кото-
poro должен быть выше уровня титруемого раствора.

После каждого определения электроды должны быть промыты тем растворителем, который ис-
пользуют для растворения анализируемого пролукта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого продукта взвешивают в стакане для титрования (результат взвеши-
вания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в соответствии с табл. 1.

Таблица |
Кислотное число. мт Macca навески, г. при использовании бюрстки Концентрация раствора
КОН на 1 г продукта вместимостью тидроокиси натрия
1 cw 25 eu? {калия}. моль/лм"
5 6,0402 01
Or 50 до 99 1.2540,05 0,1
» 100 » 150 2,040,2 05
Св 150 2.0402 0,5

С. 3 ГОСТ 17823.3—80

3.2. Навеску анализируемого продукта растворяют в 50 см* растворителя.

Стакан ‘устанавливают на титровальный стенд, включают мешалку.

После полного растворения продукта в раствор опускают электроды и титруют раствором гидро-
окиси натрия или гидроокиси калия.

3.3. Раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия добавляют сначала по 1.0—0,5 см в один
прием, а затем, если изменение потенциала превысит 10—15 мВ, по 0,2 см". В области скачка потенци-
aja объем добавляемого титранта уменьшают до 0,1 cm. Титрование необходимо проволить равномер-
но, последующую порцию титранта добавляют только после установления показания потенциометра.
После достижения скачка потенциала продолжают титрование до тех пор, пока изменение потенциала
станет относительно постоянным. Эквивалентную точку находят по графику зависимости измеренного,
потенциала от добавленного объема титранта или методом второй производной.

‘Аналогично проводят контрольный опыт с тем же объемом растворителя который использовался
для растворения анализируемого продукт

Титрование проводят при (25+10)

3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число (Х) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

вии)

x

m

где с — концентрация раствора гидроокиси натрия (калия), моль/дм*;
V— объем раствора гидроокиси натрия (калия), ‘израсходованный на титрование анализируемого
продукта, cm’;
И — объем раствора гидроокиси натрия (калия), израсходованный на титрование в контрольном
опыте, см;
т — масса навески анализируемого продукта, г;
56,11 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 мг. экв, мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P= 0,95 не должны пре-
вышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2

`Допускаемое расхождение между
Кислотное число, мг КОН

из Г г продукта результатами параллельных средними результазами анализа, пол:
определений (4) ченными в различных лабораториях (0}

Or бло 20 0,5 1,0

» 50» 100 18 13

Св. 100 » 150 19 1,8

» 150 34 24

Примечание. Для абистиновой смолы d = 2,4, [) = 2,7.

Редактор В. №. Komwcon
Технический редактор Л. Я. Кузмецова
Корректор И. И. Гаерищук
Компьютерная верстка TB. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 04.08.99. Yea. печ. л. 0,47. Уч.лизд. л. 0,40.
Тираж 146 экз. С 3439. Зак. 1671.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Mock:
Набрано в Калужской типографии ст:
Калужская типография стандартов, ул

ПЛР № 040138

Колодезный nep., 14.
‘лартов на ПЭВМ
Москонская, 256.