ГОСТ 17823.2-72

ГОСТ 17823.2-72


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                         ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
                          МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА



                                        Издание официальное




                                   ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             М осква




проектная фирма

УДК 634.0.86:543.852.44:006.354                                                                Группа Л49



М   Е   Ж   Г    О   С   У   Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т



            11РОД У КТ Ы Л ЕСОХИ М И Ч ЕС К И Е

             Метод определения йодного числа                                      ГОСТ
                                                                               17823.2 -7 2
                    Wood chemical products.
          Method for the determination of iodine number


М КС 71.100.99
ОКСТУ 2409


                                                                                    Дата введения 01.07.73


     Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод
определения йодного числа таллопых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.
     Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся
к 100 г анализируемого продукта.
     (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

                                              1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.
     (Измененная редакция. Изм. № 2).

                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     2.1. Для определения йодного числа применяют:
     весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;
     термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 *С, обеспечивающий изме­
рение температуры от 0 до 100 *С;
     бюретки вместимостью 25 или 50 см3;
     колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения I вместимостью 250 или 500 см3;
     колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см3;
     пипетку вместимостью 25 см3;
     цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см3;
     фильтры обеззоленные «белая» или «черная лента»;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     калий бромистый по ГОСТ 4160:
     калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт мормадозы, раствор молярной
концентрации с 1/6 (К2Сг20 7) = 0,1 моль/дм3;
     калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20 %\
     кислоту серную по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 30 %;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %\
     крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;


И иание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                                                  <£> И ПК Издательство стандартов, 2003

С. 2 ГОСТ 17823.2-72

     натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный но ГОСТ 27068 или его стандарты
нормадозы, раствор молярной концентрации с (N a2S20 , • 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3 и раствор молярной
концентрации c (N a ,S 20 3 5 Н ,0 ) = 0,01 моль/дм1;
     натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-полный по ГОСТ 84;
     углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     2.2.        Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеств)' не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     Р ам . 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).


                                 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Приготовление растворов бромид-брома тной смеси
     3.1.1. Навеску (2,784±0.005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см3 дистиллирован­
ной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют ( 18,0±0,1) г бромистого калия и доводят
объем раствора водой до метки.
     3.1.2. При анализе ТЖ К , полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья,
раствор бромид-броматиой смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого
калия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
добавляют (36,0±0.1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.
     Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.
     3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
     3.2. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют свежепрокипяченную и
охлажденную дистиллированную воду.
     Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см3, растворяя (25,0±0,1) г
тиосульфата натрия в 100 см3 воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору
добавляют (0,20Ю,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суг. Затем по п. 3.6
определяют точную концентрацию приготовленного раствора.
     Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентраинн
0.1 моль/дм3. сразу же используют для анализа.
     Раствор тиосульфата натрия концентрации 0.01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора
тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм3.
     Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.
     3.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия
     Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии
свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации
0,01 моль/дм3 до полного обесцвечивания.
     3.4. Приготовление раствора двухромовокнс.лого калия
     4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 "С двухромовокислого калия
растворяют в 1000 см3 поды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 из стандарта
нормалозы концентрации 0,1 моль/дм3.
     3.5. Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.
     3.2—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.6. Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия
     В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см3 помещают (2±0,05) г
йодистого калия, растворяют в 1 см3 воды я прибавляют 5 см3 раствора соляной или серной кислоты.
Затем прилипают точно 20 см1 раствора двухромопокислого калия, колбу закрывают пробкой и
оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см3 и титруют при
постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см3
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.

ГОСТ 17823.2-72 С. 3

     Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (с), моль/дм3, вычисляют по формуле

                                                               _0 ,1   20


где 0,1 — концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п. 3.4, моль/дм3;
     20 — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для анализа, см3;
      V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
     За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны
превышать 0,001 моль/дм3.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


                                             4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1.      В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см 3 вносят
навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака.
     Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.


                И о н н о е ч и сл о , г й о д а н а 100 г продукта         Н а в еск а п р о б ы , г


                           О т 5 д о 20                                             1.0*0,1
                           С в . 2 0 • 50                                          0 .6 * 0 . 1
                            » 5 0 * 100                                           0 ,3 ± 0 ,0 5
                            » 100 » 150                                          0 .1 5 * 0 ,0 2
                            » 150 * 200                                          0,1 0 * 0 ,0 1




      Масса навески при анализе ТЖ К, полученных из лиственного или смеси лиственного и
хвойного сырья, — (0.15±0.01) г.
      4.2. К навеске приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и осторожно взбалтывают
содержимое колбы до полного растворения пробы.
      Затем из пипетки приливают точно 5 см3 раствора бромид-броматной смеси, приготовленной
по п. 3.1.1 (при анализе ТЖ К . полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья,
— 25 см 3 раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п. 3.1.2), быстро добавляют 2 см3
раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см3, колбу плотно закрывают
пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают: содержимое колбы осторожно переме­
шивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК. полученных из лиственного
или смеси лиственного и хвойного сырья, — на 90 мин) при комнатной температуре.
      После этого в колбу быстро приливают 10 см3 раствора йодистого калия, отмеренного
цилиндром вместимостью 10, 25 см3 воды (при анализе ТЖ К, полученных из лиственного или смеси
лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалты­
вании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм3 из бюретки
вместимостью 50 см3, до соломенно-желтой окраски раствора.
      Затем вводят 1—2 см3 раствора крахмата, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см3, и при
энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям
и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения
появившейся после прибавления раствора крахмата синей окраски.
      4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.3. Параллельно проводят контрольный опыт без анатизируемого продукта.