ГОСТ 17818.9-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                          Груяпа А19
                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА           ССР



                                                  ГРАФИТ
                                     Метод определения оксида кремния                  ГОСТ
                                             Graphite- Method (or                    17818.9-90
                                        determination o( silicon oxide

                           ОКСТУ 5709

                                                                              Срои действия      с 0 1 .0 7 .9 !
                                                                                               д о 01 .0 7 .9 6


                              Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталлнче-
                           скнй графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
                           ном или совместном обогащении природных рул, графитсодержа-
                           щих отходов металлургического и других производств, н устанав­
                           ливает фотометрический метод определения оксида кремния.
                              Сущность метода заключается в образовании желтого крем-
                           немолнбденового комплексного соединения с последующим вос­
                           становлением его до синего и фитометрированин окрашенного
                           раствора.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 17818.0.

                                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                              Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
                           до 1000Х.
                              Лодочки или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
                              Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.
                              Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.
                              Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :3.
                              Кислота винная по ГОСТ 5817.
                              Кислота аскорбиновая.
                              Аммоний молнбденовокислын по ГОСТ 3765, рзствор концен­
                           трации 50 г/дм5.
                              Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при
                           150—170 °С.

                            Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                             34
реконструкция сооружений

ГОСТ 17818.9—90 С. 2

         Натрии тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при
    3 6 0 -3 8 0 X .
         Калий углекнслый-иатрий углекислый по ГОСТ 4332.
         Смесь для сплавления; натрий углекислый и тетраборнокислый
    безводные тщательно растирают в соотношении 2: 1 или калнй-
    нагрий углекислый и натрии тетраборнокислый безводные в со­
    отношении 4 :1 .
         Стандартный образец пегматита № 706—75.
        Стандартный раствор оксида кремния с массовой концентра­
    цией 0,05 мг/см3: 0,0353 г стандартного образца пегматита сплав­
    ляют в платиновом тигле с 2—3 г смеси для плавления в тече­
    ние 15—20 мин н электрической печи при (9 5 0 ± 5 0 )СС. После
    охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
    200—250 с м \ приливают 00—70 см3 воды. 50 см3 разбавленной
    1 :3 соляной кислоты и растворяют при нагревании без кипяче­
    ния при помешивании. Полученный раствор переносят в мерную
    колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме­
    шивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.
         Для приготовления стандартного раствора оксида кремния до­
    пускается использовать другие стандартные образцы состава.
         Массу навески стандартного образца состава ( т ) в граммах
    для стандартного раствора с массовой концентрацией оксида
    кремния 0,05 мг/см3 вычисляют по формуле
                                      0.05-500-100


    где С — аттестованное значение массовой доли оксида кремния н
            стандартном образце, %.
       Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1 г аскорби­
    новой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Срок хранения рас­
    твора 3—5 сут.
                            3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

        3.1. Построение градуировочного графика
        3.1.1. Д л я п о с т р о е н и я г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    при о п р е д е л е н и и о к с и д а к р е м н и я при м а с с о в о й
    д о л е от 1 д о 7% в мерные колбы вместимостью по 100 см3
    отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного
    раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;
    0,5; 0,6 и 0,75 мг оксида кремния.
        Приливают раствор контрольного опыта до объема 15 см3, при­
    готовленного одновременно со стандартным раствором, по 50 см3
    воды, по 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и оставля­
    ют на 8—10 мин. Затем приливают по 5 см3 восстановительной
    смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин
                                                                               35


С

С. 3 ГОСТ 17818.9-м

измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокало-
риметре. применяя светофильтр с областью светопропускания
600—700 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 5 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Градуировочный график строят по ГОСТ 1/818.0.
    3.1.2.    Д ля построения г ра дуи р ов о чн ог о г р а ф и к а
для оп р е д е л е н и я оксида к р е м н и я при м а с с о в о й
д о л е д о 1% в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмери­
вают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного
раствора оксида кремния, что соответствует 0; 0,025; 0,05; 0,10;
0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида кремния.
    Далее определение проводят по п. 3.1.1, используя кюветы с
толщиной калориметрируемого слоя 20 мм.

                      4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску графита массой 0,5—1 г (в зависимости от зольно­
сти графита) помещают в фарфоровый тигель (лодочку), прока­
ливают в электрической печи при (900±100)°С в течение 1 ч, ох­
лаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 15 мин до достижения постоянной массы. Затем зольный ос­
таток количественно переносят в платиновый тигель (чашку), сме­
шивают с 2—3 г смеси для сплавления и сплавляют в течение
15—20 мин в электрической печи при (950±50) еС.
   После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вмес­
тимостью 200—250 см3, приливают 60—70 см3 воды, 50 см3 раз­
бавленной 1 :3 соляной кислоты и растворяют при нагревании
без кипячения при помешивании. Полученный раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см 1, доливают водой до метки
и перемешивают.
   В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную
часть 10— 15 см5 раствора, приливают раствор контрольного опы­
та до объема 15 см3. 50 см3 воды, 5 см3 раствора аммония молиб-
деновокислого и далее определение проводят по n. З.М , исполь­
зуя кюветы 5 или 20 мм в зависимости от массовой доли оксида
кремния.
   По величине оптической плотности по градуировочному графи­
ку определяют массу оксида кремния в миллиграммах.

                      5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.I. Массовую долю       оксида     кремния      (*s.o.) вычисляют по
формуле
                                    т,-У М 00
                         ^ S IO ,
                                    \\-m - 1000 ’
  36

ГОСТ 17818.9-90 С. 4

 где mi — масса оксида кремния, найденная по градуировочному
           графику, мг;
      V — объем исходного раствора, см3;
      Vi - объем аликвотной части раствора, см1;
      т — масса навески графита, г.
   5.2.     Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений не должны превышать значений, приведен­
ных в таблице.

   М ассовая доли   оксид* кремния. %   Д о о у с к а с м с * р а с х о ж д е н и е , 1»




        До 1,0 аключ.                               0.05
Св. 1.0 » 2.0 »                                     0.10
 » 2,0 » 5.0 »                                      0.15
  » 5.0                                             0.2




                                                                                           37