ГОСТ 17818.5-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                         Группа А19
           ГОСУДАРСТ ВЕННЫЙ                        СТАНДАРТ        СОЮЗА         ССР



                                 ГРАФИТ
                        Методы определения ж елоа                     ГОСТ
                           Graphite. Methods for                    17818.5-90
                           determination of iron

           ОКОТУ 5709

                                                             Срок дейстяия    с 01.07.9!
                                                                             до 01.07 96


              Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллпче-
           ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
           ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
           щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
           ливает методы определения железа:
              фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до
           2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (ин­
           дикатора) 1,10-фенантролииа;
              фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при
           массовой доле железа от 0,05 до 2.5%;
              комплексонометрический метод при массовой доле железа
           свыше 2%.
                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

                   2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                          С ИНДИКАТОРОМ 1.Ю-ФЕНАНТРОЛИНОМ
                           (при массоао! доле железа от 0,05 до 2,5%)

              2.1. Сущность метода
              Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
           динения двухвалентных ионов железа с 1, 10-фенантролином. Трех-
           валентнос железо предварительно восстанавливают аскорбиновой
           кислотой.
              2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
              Фотоэлсктрокалориметр по ГОСТ 12083.


           Имамае официальное                                  Перепечатка воспрещена

знак рст
            1в

ГОСТ 17818.5-90 С. 2

    Кислота      соляная по ГОСТ 3118,       разбавленная 1 :1 и
0,1 моль/дм3.
    Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
70 г/дм3.
    1,10-фенантролин     (о фснантролии). раствор концентрации
2,5 г/дм:' в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты.
    Железа оксид.
    Стандартный раствор железа: 1,-1298 г оксида железа поме­
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
 100 см3 раствора соляной кислоты (1 :1 ) и нагревают на водяной
бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой кон­
центрацией железа 1 мг/см3 (раствор А).
    Градуировочный стандартный расгвор железа: отбирают пи­
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией же­
леза 0,01 мг/см3 (раствор Б).
   2.3. Подготовка к анализу
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет­
кой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 и 25 см3 градуировочного стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20
н 0.25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см3, приливают по
2 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), по 2 см3 раствора аскор­
биновой кислоты, по Г» см:‘ раствора о-фенаитролима и по 20 см3
раствора уксуснокислого натрия. Доливают водой до метки и пе­
ремешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность рас­
творов на фотоэлектрокалоримггре. применяя светофильтр с об­
ластью свотопропускания 450 -500 нм, в кювете с толщиной кало-
риметрируемого слоя 10 мм.
   Раствором сравнения служит раствор, нс содержащий железа.
Градуировочный график а роят по ГОСТ 17818.0.
   2.4. Проведение анализа
   Навеску графита массой I г помещают в стакан вместимостью
100—150 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты (I : 1),
накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой
крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мнн. Затем
разбавляют водой до 50—60 см3 и фильтруют через плотный
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см*. Остаток на фильт­
ре промывают 4—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кис­
лотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и
перемешивают (основной раствор).
                                                           17

С 3 ГОСТ 17818.5-90

   От основного раствора о мерную колбу вместимостью 100 смэ
отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли же­
леза и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см*
в соответствии с табл. 1.
                                                                                   Таблица        I
                                               0 6 % * * « л в а о т е о а яястш , см*

   М ассом * доля ягел ем . %          А ям м яруем ы К                Р астъ о р кон трольного
                                           расти о»                              овита


        Д о 0 .3 в к л ю ч .                  20
С и 0 .3 » 1 .0     >                          5                                    15
  > 1.0 » 2 .5      *                          2                                    18



   Приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 рас­
твора О-фснантролина, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
   Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как
указано в п. 2.3.
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
   По значению оптической плотности по градуировочному гра­
фику определяют массу железа в миллиграммах.
      2.5. Обработка результатов
   2.5.1. Массовую долю желе та (Х„) в процентах вычисляют
по формуле
                                v                  100
                                Л |с   — — —        — ■,
                                        Г.-т-ЮОО
 где m i— масса железа, найденная по градуировочному графику,
           мг;
       V — объем основного раствора, см3;
      V, — объем аликвотной части раствора, см3;
       т — масса навески графика, г.
   2.5.2. Массовую долю оксида железа (111) (Хге ,oJ в процен­
тах вычисляют по формуле
                                 •^F«.o,= M 3-A>ei
где 1,43 — коэффициент пересчета массовой доли железа на мас­
           совую долю оксида железа (III);
     Х„ — массовая доля железа в графите, %.
   2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений не должны превышать величин, указанных
в табл. 2.
 18

ГОСТ 17818.8—90 С. 4

                                                                      Таблица 2
                М ассов ая д о л * ж сл еа*
                 (окси да ж с ш | ) . %       Д олусдаы км м сх о и д е и в е. %


                Д о 0 ,1 0 в к л ю ч .                0 .0 0 5
С в.   0 ,1 0    * 0 .5 0     »                       0 .0 2
  >    0 .6 0    » 1 .0       »                       0 .0 5
  »    1 .0      » 2 .5       »                       0.1
  *    2 .5                                           0 .2

                3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                        С СУЛЬФОСЛЛИЦИЛОВОП КИСЛОТОЙ
     3.1. Сушность метода
     Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашен­
ного комплекса трисульфосалицнлата железа.
     3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
     Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концен­
трации 100 г/дм’.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : I.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б),
приготовленный по п. 2.2.
    3.3. Подготовка к анализу
     Построение градуировочного гр афика
     В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюрет­
кой 0; I; 2; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 см3 градуировочного стандартно­
го раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30;
0,40 и 0,50 мг железа.
     В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалнцн-
ловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой жел­
той окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро-
калориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
ния 400—450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя
1 0 -3 0 мм.
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
    3.4. Проведение анализа
     Навеску графита массой 1—3 г помещают в стакан вмести­
мостью 100—150 см3, приливают 25—50 см3 раствора соляной кис­
лоты (1 :1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фар­
форовой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение
20 мин. Затем разбавляют водой до 50—100 см3 и фильтруют че­
рез плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Ос­
таток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкислен-