ГОСТ 17818.18-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                          Группа A l t '

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А      С С Р


                                          ГРАФИТ
                                Метод определения хлор-нонов
                                     в водной вытяжке                           ГОСТ
                                    Graphite Mctho<l tor                     17818.18—90
                                  determ ination of chlorine
                                    ions in w ater extract
                   ОКСТУ 3709


                                                                      Срок действия      c 01.07.91
                                                                                        до 01.07.98


                      Настоящий стандарт распространяется на скрыюкристаллнчс-
                   скнй графит и кристаллическим t рафиг, полученный при раздель­
                   ном или совместном обогащении природных’ руд, грзфитсодержа-
                   щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
                   ливает объемный метол определения хлор-ионов в водной вы­
                   тяжке.
                      Сущность метода заключается о меркурнметрнческом титро­
                   вании хлор-иоиов в водной вытяжке графита с индикатором дк-
                   фенилкарбазоном при pH 2,6.

                                               I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 17818.0.
                                            2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 4.
                       Натрий хлористый но ГОСТ 4233, раствор концентрации
                   0,02 моль,'дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хло­
                   ристого натрия, высушенною np-i 105^С. растворяют в дистил­
                   лированной воде, раствор переливают в мерную колбу вмести­
                   мостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
                       Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
                       Днфенилкарбазон,      спиртовым    раствор     концентрации
                   0,5 г /100 см3.
                       Ртуть азотнокислая (II) но ГОСТ 4520, раствор концентрации
                   0,01 моль/дм', приготовленный следующим образом: 3,248 г ре­
                   актива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляя
                   1 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор переливают
                   н мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до мет-
                   Издаиие официальное                                   Перепечатка воспрещена
                    76
воротник крючком

ГОСТ 17818.18—90 С. г


«и и перемешивают. Раствор годен к употреблению через 1—2 су­
ток. хранят его в темной склянке. Массовую концентрацию раство­
ра азотнокислой ртути устанавливают по раствору хлористого
натрия. Для этого отбирают пипеткой 2 см-' раствора хлористого
натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до
100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см5 раствора
днфеннлкарбазона, затем по каплям 1 см:‘ разбавленной 1 4
азотной кислоты до желтой окраски раствора (pH 2,5) и титру­
ют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из желтой
в фиолетовую.
   .Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути (С) в
г,см1 хлор-иона вычисляют по формуле
                          ~ Г-0.000709
                        с   “   .....-•
  где    V — объем раствора хлористого натрия, взятый на тит­
             рование. см3;
  0,000709— массовая концентрация раствора хлористого натрия,
             выраженная в i /см * хлор-иона;
        Vi - объем раствори азотнокислой ртути, израсходован­
             ный на титрование, см'.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 с м \ приливают 50 см* воды и кипятят 20 мин.
Затем фильтруют через неплотный фильтр в коническую колбу
вместимостью 250 см3 Осадок на фильтре промывают 6—7 раз
горячей водой и отбрасываю г. Фильтрат охлаждают до комнат­
ной температуры, прибавляю! 0.3 см3 раствора днфенилкарбазс-
на. 0,8 см ' разбавленной 1 1 азотной кислоты и титруют раство­
 ром азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолето­
вую.

                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю хлор-ионо» ( А ) в водной вытяжке в
процентах вычисляют по формуле
                           <v - v y c - m
                      ЛС!~ - -----------
                                 т        .

  где V — обтхм раствора тзотнокнелой ртути, израсходованный
           на титрование, гм •;
      V, - объем p a o iv pa изотнокнелй ртути, израсходованный
           на тнтрова ;н«; контрольного "i;uia. см3;
                                                              77

С. 3 ГОСТ 17818.18—90


      С — массовая концентрация раствора азотнокислой ртути,
           вычисленная по хлор-иону, г/см1;
      т — масса навески графита, г.
   4.2. Допускаемое расхождение между оезультатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой
доле хлор-иона в водной вытяжке до 0,1%.




 78

ГОСТ 17418.18—90 С. 4


                    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзмннерал»
  РАЗРАБОТЧИКИ
   И. В. Суравснков, Л. А. Харланчева (руководитель темы).
    А. М. Набойщиком
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
   Государственного комитета СССР по управлению качеством
   продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10273—79. разд. 4, и. 4.3
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
   ТЫ

    Обозначение НТД. ив хотофы*
            д л и » ссылка              Номер


ГОСТ 4 2 3 3 -7 -                  2
ГОСТ -1461-77                      2
ГОСТ 4 5 2 0 -7 8                  2
ГОСТ 178180—«0                      1
ГОСТ 18300—87                      2




                                                            79