ГОСТ 17818.17-90

УДК 622 Д41.001.4:006.334                                         Групп» А19
                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА          ССР



                                               ГРАФИТ
                                        Метод определения серы                       ГОСТ
                                          Graphite. Method for                    17818.17-90
                                        determination of sulphur

                         ОКСТУ 5709

                                                                           Срок действия     с 01.07.91
                                                                                            до 01.07.96

                        Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличс-
                     ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
                     ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
                     щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
                     ливает весовой метод определения общей серы.
                        Сущность метода заключается в сжигании навески графита со
                     смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения пос­
                     леднего в виде сульфата бария в слабокислой среде.

                                                     I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                                         2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором,
                    обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.
                       Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
                       Смесь Эшка.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :3.
                       Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
                         10 г/дм*.
                       Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации
                    100 г/дм1.
                       Метиловый оранжевый, раствор концентрации I г/дм*.
                       Эксикатор по ГОСТ 25336.
                       Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700—800 *€,
                    для заполнения эксикатора.


                         Иэдашк официальное                                  Псрепечвлж воеврещ**»
                          72
услуги по сертификации

ГОСТ 17818.17—в0 С 7

                    8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель,
в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно
перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Ти­
гель помещают в холодную печь и постепенно поднимают темпера­
туру печи до 850X и выдерживают при этой температуре не ме­
нее 2 ч.
     После сжигания навески графита тигель вынимают из печи н
охлаждают. Содержимое тигля переносят а стакан, обмывая стен­
 ки тигля горячей оодой. Общий объем раствора должен быть не
более 150 см3. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в ста­
 кан вместимостью 400 см3 через двойной фильтр «синяя лента».
Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбра­
сывают. Общее количество полученного раствора должно быть не
более 250 см1.
     К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового
оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изме­
нения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см3.
Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в тече­
ние 5 мни.
     В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно,
 но каплям, прибавляют 10 см5 горячего раствора хлористого
бария.
     Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2—3 ч
 (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр «си­
няя лента», промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-
ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым сереб­
 ром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной
 массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800
8 5 0 Х в течение 30 мин После извлечения тигля из печи и ох­
лаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвеши­
 вают.

                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую   долю серы (А'в) в процентах                 вычисляют    по
формуле
                     V       ( « , - / » ; ) 0.1374-100
                         S = ------------------ ——,
                                         т

 где т , — масса сернокислого бария, полученная при анализе гра­
           фита. г;
     т2 — масса сернокислого бария, полученная при контроль­
           ном опыте, г;

С. 3 ГОСТ 17818-17—»»

 0,1374 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на
           серу;
      т — масса навески графита, г.
   4.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице.                               __________________

        М*ссов*« лм я с«ри. %   J   Доиускденох р*с«ожяемн«. %


        Д о 0 .3 нклк»ч                        0.04
Си 0,1 > 0 .5     »                            0.00
 » 0.5 » 1.0      *                            0.03




   74

ГОСТ 17818.17—90 С 4

                                           ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союэмииерал»
                      РАЗРАБОТЧИКИ
                        И. В. Суравенков. Л. А. Харланчева (руководитель темы),
                        А. М. Набойщиков
                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
                      Государственного комитета СССР по управлению качеством
                      продукции и стандартам от 30.03.90 685
                   3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                        Обозплыл** НТД. к* яогориА
                                  д«иа ссылка                 Номер 1>*»дсла


                   ГОСТ 1 2 77- 75                        2
                   ГОСТ 3 1 1 8 -7 7                      2
                   IO CT 1108-72                          2
                   ГОСТ 9147—80                           2
                   ГОСТ 1 7 8 1 8 0 -9 0                  J




ГОСТ 17818.17-90




                                                                               75