ГОСТ 17818.16-90

УДК G22.341.001.4:006.354                                         Группа А |9
           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА         ССР



                                  ГРАФИТ
                         Метод определения фосфора                     ГОСТ
                             Graphite. Method (or                   17818.16-90
                         determination of phosphorui

        ОКСТУ 5709

                                                             Срок действия     с 01.07.91
                                                                              до 01.07.96


         Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллнче-
      скнй графит н кристаллический графит, полученный при раздель­
      ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
      щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
      ливает фотометрический метод определения фосфора.
         Сущность метода заключается в озолении навески графита,
      ■обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении крем­
      незема фильтрованием и определении в фильтрате массовой до­
      ли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения
      фюсфорно-молибденовой гетерополикислоты.

                                       I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                  Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                           2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
      Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором,
   обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
      Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
       Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм3 раствор, приго­
   товленный следующим образом: к 730 см* воды осторожно, при пе­
   ремешивании, приливают 270 см3 кислоты (в термостойком ста­
   кане).
       Кислота азотная по ГОСТ 4461.
      Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1 : 2.
      Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765. раствор концен­
   трации 25 г/дм3.

     Мзддмис официальное                                       Перепечатка воспрсщст»
                 68
декор кружевом

ГОСТ 17818.16- 90 С- 2

   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации
100 г/дм*.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации
 1 г/дм*; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
    Натрия гидр(юкксь по ГОСТ 4328, раствор концентрации
200 г/дм3.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации
0.5 г/100 см*.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Калий фосфорнокислый однозаыещенный по ГОСТ 4198, дваж­
ды перекристаллизованный и высушенный при 105—110 °С.
    Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фос­
форнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в
мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентраци­
ей фосфора 1 мг/см3 (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пи­
петкой 5 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
фосфора 0,01 мг/см3 (pacieop I»)-
                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. Приготовление составного реагента
    К 70 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты приливают 50 см*
 раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к
 этой смеси приливают 30 см:| раствора сернокислого гидразина
и перемешивают.
    3.2. Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет­
 кой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см3 градуировочного стандартного ра­
створа Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 н
0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объ­
ема и по 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки, пе­
 ремешивают и ставят на 10 мнн в кипящую водяную баню. Затем
 колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной темпе­
 ратуры н измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлек-
трокалорнметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
 ния G00—700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фос­
фора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки
ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900—
                                                       69

С 3 ГОСТ 17818.16-90


1000°С до достоянной массы золы. Золу переносят в стакан вмес­
тимостью 100 см5, тщательно смывая остатки золы 10 см5 смеси
азотной и серной кислот. Раствор подогревают, нс допуская бур­
ной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора
и появления белых паров серного ангидрида.
  Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7—
10 см5 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После
появления густых обильных белых паров стакан снимают с плит­
ки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3 воды
и кипятят в течение 3—5 мни.
    К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см5 го­
рячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения
кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза водой.
Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см!, ох­
лаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной
раствор).
    От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3
в мерную колбу вместимостью 50 с.м!, добавляют одну каплю фе­
нолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до по­
явления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до
комнатной температуры.
    К раствору в мерной колбе приливают 15 см4 составного реа­
гента. доливают водой до метки перемешивают и ставят на кипя­
щую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­
фику находят мафу фосфора в миллиграммах.

                       5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю фосфора (Л и) в процентах вычисляют по
формуле
                                   ».у Г- too
                            Л р-   - • I'7-IOOO *
 где /И| — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
           ку, мг;
       V — объем основного оаствора. см4;
      V, — объем аликвотной части раствора, см3;
 .    т — масса навеска графита, г.
   5.2.     Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений нс должно превышать 0,005% при массо­
вой доле фосфора до 0,1%.


  70

ГОСТ 17818.16-80 С. 4

                                               ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзмннерал»
                       РАЗРАБОТЧИКИ
                         И. В. Суравенкова, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
                         А. М. Набойщикова
                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
                      Государственного комитета СССР по управлению качеством
                      продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
                   3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                          О бозн ачен и е Н Т Д . ■■ к о то р о й
                                    « е х « осы лке                    Н о м ер р м д « » , п ун кт»



                   ГО СТ 3 7 6 5 -7 8                               2
                   ГО С Т 3 7 6 9 -7 8                              2
                   Г О С Т 4198— 75                                 2
                   Г О С Т 4204— 77                                 2
                   Г О С Т 4 3 2 9 — 77                             2
                   Г О С Т 1 4 6 1 — 77                             2
                   Г О С Т 564-1— 7 4                               2
                   ГО С Т 5 6 5 0 -7 5                              2
                   1 0 С Т 9147— 80                                 2
                   Г О С Т 12083— 78                                2
                   Г О С Т 1 7 8 1 8 О— 9 0                          1; 3 2
                   Г О С Т 18300— 87                                2




ГОСТ 17818.16-90




                                                                                                       71