ГОСТ 17818.15-90

УД К 622.341.001.4:006.354                                         Группа А 1 »

               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     С С Р




                                     ГРАФИТ
                                                                           ГОСТ
                           Метод спектрального анализа
                                                                        17818.15-90
                      Graphite. Method of spectrum analysis


              ОКСТУ 6709


                                                                 Срок действия     с 01.07.91
                                                                                 до 01.07.90


                  Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
              скнй графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
              ном или совместном обогащении природных руд, графитсодсржа-
              щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
              ливает спектральный метод определения кремния, меди, никеля,
              свинца, кобальта и мышьяка.
                 Сущность метода заключается в сжигании пробы графита в
              смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фо­
              тографировании спектра излучения на фотопластинку и количе­
              ственном определении кремния, меди, никеля, свинца, кобальта
              и мышьяка по интенсивности их спектральных линий.
                 Спектральный анализ проводится с применением германия э
              качестве элемента сравнения.

                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                             2.   АППАРАТУРА. .МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                 Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 со
              стандартной трехлинзовой системой освещения щели или анало­
              гичный.
                 Источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа
              УГЭ-4 или аналогичный.
                 Спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный.
                 Микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный.
                 Секундомер по ГОСТ 5072.


              Издание официальное                                  Перепечатка воспрещен

                                                                                       61
купить шарф

С 2 ГОСТ 17818.15— 90


   Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев
до И00°С.
   Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий на­
грев до 110 °С.
   Лампа инфракрасная.
   Ступка агатовая, халцедоновая или яшмовая с внутренним
диаметром 60— 100 мм.
   Фотопластинки для промышленных и научных целей спектро­
графические, тип I.
   Электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диамет­
ром 6 мм. длиной 60 мм.
   Порошок графитовый марки ОСЧ-7—4.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Натрий фтористый, ос. ч.
   Германия (IV) оксид для спектрального анализа.
   Меди (II) оксид, ос. ч.
   Кремния (IV) оксид, ос. ч.
   Кобальта (II, 111) оксид.
   Никеля оксид, ос. ч.                                     '■
   Свинца оксид, ос. ч.
   Алюминия оксид.
   Железа (III) оксид, ос. ч.
   .Магния оксид по ГОСТ 4526, ос. ч.
   Кальция оксид по ГОСТ 8677.
   Мышьяка оксид, ос. ч.
   Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.
   Гидрохинон по ГОСТ 19627.
   Натрий сернокислый по ГОСТ 195.
   Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
   Калий бромистый по ГОСТ 4160.
   Натрий серноватистокнслый (гипосульфит) по ГОСТ 244.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

                        3.   ПОДГОТОВКА   к АНАЛИ ЗУ
   3.1. Подготовка угольных электродов
   Электроды для анализа готовят из угольных стержней. Фор­
ма и размеры электродов указаны на чертеже.
   3.2. Подготовка растворов
   3.2.1.       Приготовление проявителя
   Проявитель готовят из равных объемов растворов I и II,
имеющих следующий состав:
   р а с т в о р I.
   XIстол — 2 г,
   гидрохинон — 10 г,
' натрий серноватистокислый безводный — 52 г,             •'
 62

ГОСТ J7SI8.15— 90 С. »


     Элмтролы для             вода дистиллированная — 1 дм3.
 спектрального алinn за     ,,
                             Навески растворяют в воде, доводят об-
                          ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и,,
                          если нужно, фильтруют;
                              р а с т в о р II:
                              натрий углекислый безводный — 16 г,
                              калий бромистый — 2 г,
                              вода дистиллированная — I дм3.
                              Навески растворяют в воде, доводят объ­
                          ем раствора водой до 1 дм3, перемешивают
                          и, если нужно, фильтруют.
                              3.2.2. П р и г о т о в л е н и е ф и к с а ж а
                              Натрий серноватистокислый — 250 г,
                              аммоний хлористый — 50 г,
                              вода дистиллированная— I дм1.
                              Навески растворяют в воде, доводят объ­
                          ем раствора водой до I дм3, перемешивают
                          и, если нужно, фильтруют. Взвешивание фо­
                          тореактивов производят с погрешностью не
                          более 0.1 г.
                         3.3. Приготовление буферной смеси
                        Буферная смесь состоит из 87.9% уголь­
                     ного порошка, 12% фтористого натрия и
                     0,1% оксида германия (IV ). Буферная смесь
                     перемешивается в агатовой ступке в течение
                     •I ч при добавлении этилового спирта из рас­
                     чета твердого х жидкому по массе 1 :2 .
                         Для проверки чистоты буферной смеси
                     фотографируют ее спектр в условиях анализа
(с*!, разд. 4). На спектрограмме должны отсутствовать аналити­
ческие линии определяемых элементов.
   3.4. Приготовление образцов сравнения
   3.4.1. Оксиды определяемых металлов предварительно прока­
ливают при 1000— 1100°С л течение 8 ч.
   3.4.2. Первый образец сравнения готовят перемешиванием в
ступке оксидов элементов с графитовым порошком в течение 4 ч
при добавл ен а этилового спирта из расчета твердого к жидко­
му по массе I : 2. Первый образец сравнения должен содержать
предполагаемые максимальные массовые доли оксидов элементов,
входящих и состав пробы: БЮг— 10%;            Fcs0 3 — 2 % ; AI2O3 — 2% ;
C u O - 1 % ; N ij03— I % ; Р Ь О - 1 % ; Со*>3 - ! % .
   Второй образец сравнения готовят разбавлением первого о б ­
разца сравнения графитом в десять раз. Массовые доли оксидов
                                                                        63

С   4 ГОСТ 17818.1 5 -9 0


определяемых элементов: S i0 2— t,0%; CuO — 0,1% ; Ni20 3 — 0,1%;
PbO — 0,1% : C ojOj — 0,1%.
   Третий образец сравнения готовят разбавлением второго о б ­
разца сравнения графитом в три раза. Массовые доли оксидов
определяемых элементов: S i0 2~ 0.3333%; CuO — 0,0333%; Ni20 , —
0,0333%; PbO - 0.0333%; Co20 3 - 0,0333%.
   Четвертый, пятый, шестой, седьмой н восьмой образцы срав­
нения готовят разбавлением графитом предыдущего в три раза.
   Приготовленные образцы сравнения смешивают с буферной
смесью в соотношении 2 :1 по массе.
   3.4.3. Для определения мышьяка образцы сравнения готовят
отдельно перемешиванием оксида мышьяка (III) с основой, в ка­
честве которой служит искусственно приготовленная смесь, состоя­
щая из 86% графитового порошка, 10% оксида кремния, 1% ок­
сида алюминия, 1 % оксида железа, 1% оксида кальция, I % окси­
да магния.
   3.4.4. Первый образец сравнения готовят перемешиванием в
ступке оксида мышьяка с основой, приготовленной no п. 3.4.3.
Первый образец сравнения должен содержать 0,132% оксида
мышьяка.
   Второй образец сравнения готовят разбавлением первого о б ­
разца основой в десять раз.
   Третий образец сравнения готовят разбавлением второго об­
разца основой в два раза.
   Чстпертый, пятый, шестой, седьмой образцы сравнения гото­
вят путем разбавления предыдущего образца основой в два раза.
   Перемешивают образцы сравнения в течение 4 ч при добав­
лении этилового спирта из расчета твердого к жидкому по мас­
се 1: 2.
    Приготовленные образцы сравнения разбавляют буферной
смесью в соотношении 2 : I по массе.
   Все операции по взвешиванию и перемешиванию оксида мышья­
ка выполняют в боксах из органического стекла.

                            4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску пробы графита смешивают с буфером в соотноше­
нии 2 :1 (0.2600 г пробы и 0,1300 г буфера). Перемешивание про­
изводят в агатовой ступке с добавлением 5— 10 см* этилового
спирта в течение 15 мин, а затем подсушивают смесь под инфра­
красной лампой или в сушильном шкафу при 105— П 0°С в тече­
ние 10 мин.
    4.2. Смесью графита с буфером, а также каждого образца
сравнения с буфером наполняют но трн электрода — двадцати-
кратыын погружением их в смеси поступательно-вращательным
движением,
  м