ГОСТ 17818.14-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                                 Групп* А 1 >
                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     СТ АНД АР Т   СОЮЗА          ССР



                                                 ГРАФИТ
                                         Метод определения мышьяк*                     ГОСТ
                                           Graphite Method for                      17818.14-90
                                          determination of arsenic

                 ОКОП' 5709

                                                                             Срок действий     с 01.07.91
                                                                                              до 01.07.96


                   Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-
                ский графит и кристаллический графит, полученный при раздел,-
                ном или совместном обогащении природных руд, графнтсодержа-
                щих отходов металлургического и других производств, н устанав­
                ливает фотометрический метод определения массовой доли
                мышьяка.
                   Сущность метода заключается в восстановлении мышьяка во­
                дородом, фотометрировании окрашенного соединения мышьяковис­
                того водорода с днэтнлднтпокарбаматом серебра в днметилфор-
                мамиде.

                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                                           1 . АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                  Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
                  Стеклянный прибор для определения мышьяка (см. чертеж),
               представляющий собой герметичную систему, состоящую из реак­
               ционной колбы 1 и поглотительного сосуда 4. соединенных газоот­
               водной трубкой 3 и колонкой 2. заполненной бумагой и ватой,
               пропитанными уксуснокислым свинцом.
                  Димегнлформамнд по ГОСТ 20289.
                  Натрия N, N-диэтнлдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
                  Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации
               60 г/дм3.
                  Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
                  Цинк металлический, не содержащий мышьяка.
                 Издание официальное                                           Перелечат** яоелрешеиа
                  56
сертификат соответствия профиль

ГОСТ 17818.14—90 С. 2

   Калий подпетый по ГОСТ 4232, раствор             концентрации
150 г/дм’.
   Олово двух.юристос, готовят растворением 40 г двухлористого
олова в смеси 25 см* воды и 75 см* соляной кислоты.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор концентрации
2 моль/дм* (160 см3 соляной кислоты в 1 дм3 водного раствора).
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм* раствор (80 г
гидроокиси натрия в 1 amj водного раствора).
   Мышьяка оксид (111).
   Серебра диэтилдитнокарбамат
   Фильтры стеклянные по ГОСТ 23932.

             Стеклянный прибор для определения мышьяка




   Бумага к вата, прочитанные раствором уксуснокислого свинца.
   Стандартный раствор мышьяка: 1,3203 г оксида мышьяка (III)
растворяют в 20 см* раствора гидроокиси натрия, раствор немно­
го разбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой концентра­
ции 2 моль/дм3 до pH 6—7 по индикаторной бумаге и 2 см* в
избыток, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доли­
вают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с
массовой концентрацией мышьяка I мг/см* (раствор А).
   Градуировочный стандартный раствор мышьяка: отбирают пи­
петкой 0,1 см* раствора А в .мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стан­
дартный раствор с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см3
(раствор Б).
                                                                 67

С 3 ГОСТ 17818.14-90

                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. Получение дкэтилдитиокарбамата серебра
    1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, отдель­
но растворяют 2,6 г диэтилдитнокарбамата натрия в 20 см3 воды
и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании прилива­
ют раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба­
мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата се­
ребра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном,
промывают его 10 см3 воды и высушивают при температуре
 (105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.
    3.2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым
свинцом
    В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают филь­
тры «красная лента», вынимают, сушат при температуре (105±
± 5 )°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обра­
батывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.
    3.3. Приготовление поглотительного раствора
    0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфсдрина
растворяют в 100 см3 днметнлформамида при интенсивном пере­
мешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор на­
гревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из тем­
ною стекла. Раствор годен 2 недели.
    3.4. Построение градуировочного графика
    В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно
отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного рас­
твора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006 ; 0,008; 0,010; 0,012
н 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по
 10 см3 соляной кислоты, по 40 см3 поды, по 2 см3 раствора йодис­
того калия и по 2 см3 раствора двуххдористого олова. Раствор
перемешивают и оставляют на 15 мин.
    В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилди­
тиокарбамата серебра в днмети.пформамиде, опускают газоотвод­
ную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро
закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после
чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на
фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-
топропускаиия 520—550 нм, в кювете с толщиной кадориметрн-
руемого слоя 10 мм.
    Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуи­
ровочный график строят по ГОСТ 17818.0.

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  От основного раствора, полуденного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-
 58

ГОС Г 17818.14-90 С 4

ную колбу дли отгонки, добавляют 10 см’ соляной кислоты и да­
лее анализ продолжают, как указано в п. 3.4.
   По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­
фику определяют массу мышьяка в миллиграммах.

                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю мышьяка (ХА.) в процентах вычисляют
по формуле
                             я,* V - 100
                                *.1000 '
 где т } — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­
           ку, мг;
       V — объем основного рас.'вора, см1;
      Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
      m — масса навески графита, г.
   5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,00002% при мас­
совой доле мышьяка до 0,0002%.




                                                             59