ГОСТ 17818.12-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                                                 Группа Л19

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А С С Р




                                          ГРАФИТ
                                  Метод определения никеля                           ГОСТ
                                    Graphite. Method for                       1 7 8 1 8 .1 2 -9 0
                                   determination of nickel

ОКСТУ 5709


                                                                        Срок действия         с 01.07.91
                                                                                          ' до oi.07.ie


   Настоящий стандарт распространяется на скрытокристалличе-
<кий графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
ливает фотометрический метод определения никеля.
   Сущность метода заключается в образовании окрашенного
комплекса никеля с диметнлглиоксимом и фотометрированкн ок­
рашенного раствора.

                                             I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                                    2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 20.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 1.
   Натрий лимоннокислый, трех за мешенный по ГОСТ 22280, рас­
твор концентрации 100 г/дмг.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор концентрации 1 г
в 100 см3 этилового спирта.
   Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 этило­
вого спирта, разбавленного 1 : 4.
   Аммоний надсернокислын (персульфат) по ГОСТ 20478, рас­
твор концентрации 50 г/дм3.
   Хлороформ (трихлорметэн).
   Никель хлористый по ГОСТ 4038.

Мздамие официальное                                                       Перепечатка яоспрешеиа



проект электроснабжения

ГОСТ 17818.12- 90 С. 2


     Стандартный раствор никеля: 4,0489 г хлористого никеля раст­
воряют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандарт­
ный раствор с массовой концентрацией никеля 1 мг/см3 (раствор
А ).
     Градуировочный стандартный раствор никеля: отбирают пи­
петкой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией ни­
келя 0,01 мг/см3 (раствор Б)

                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   Построение градуи ров очн ого г раф ик а
   В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет­
кой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 3.0 и 4,0 см3 градуировочного стандартно­
го раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020; 0,030
и 0.040 мг никеля, приливают по 10 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1 :2 0 , по 5 см3 аммиака, по 3 см3 раствора диметилглиок-
сима, по 10 см3 раствора надсернокислого аммония, доливают во­
дой до метки, перемешивают и оставляют на 60 мин.
   Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрока-
дориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
450—500 им, в кювете с толщиной            калориметрируемого слоя
50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ни­
келя. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   От основного раствора, полученного при определении меди во
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 10— 25 см3 в дели­
тельную воронку вместимостью 100— 150 см3, приливают 2 см3
раствора лимоннокислого натрия. 3— 4 капли раствора тимолового
синего, раствора аммиака ( 1 : 1 ) до перехода окраски растворе
из розовой в желтую и 2 см ' в избыток, затем 3 см3 раствора дн-
мстилглиоксима, встряхивают в течение 1—2 мни и оставляют на
5 мин. Затем приливают к раствору 5 —7 см3 хлороформа и встря­
хивают в течение 1— 2 мин. После разделения фаз сливают ниж­
ний органический слой в другую делительную воронку вмести­
мостью 100— 150 см3.
   Экстрагирование водного раствора повторяют еще два раза
н сливают органический раствор в ту же делительную воронку.
Водный слой отбрасывают. К объединенным экстрактам прили­
вают 10 см* разбавленной 1 : 2 0 соляной кислоты, встряхивают
в течение 1—2 мин. После разделения фаз нижний органический
слой отбрасывают. Водный солянокислый раствор переливают в
                                                                   49

С. 3 ГОСТ 17818.12-90


мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 аммиака,
3 см 1 раствора днметилглиоксима и 10 см3 раствора надсерно-
кислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Че­
рез 60 мин раствор фотометрируют, как указано в п. 3.1.
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
значению оптической плотности по градуировочному графику оп­
ределяют массу никеля в миллиграммах.

                        5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  5.1. Массовую долю никеля (Х м ) в процентах вычисляют по
формуле
                                     V • 100
                                 ^ ’ fft-1000 ’

 где m i — масса никеля, найденная по градуировочному графи­
            ку, мг;
       V — объем основного раствора, см3;
      V x — объем аликвотной части раствора, см3;
      т — масса навески графита, г.
   5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­
лельных определений не должны превышать значений, приведен­
ных в таблице.

       Мюаяаж дола иксах, %                    Доауссаекое расхождеие. %


          До 0.001 включ.                               0.0001
Се. 0.0)1 > 0.005    »                                  0.0002
  » 0.005                                               0.0003




 §0

ГОСТ 17818.12-90 С 4

                                         ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союэмннерал»
                      РАЗРАБОТЧИКИ
                        И. В. Суравенков, Л . А. Харлаичева     (руководитель темы),
                        С. Н. Шевцова
                   2. УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В Д ЕЙ СТВИ Е Постановлением
                      Государственного комитета СССР по управлению качеством
                      продукции и стандартам от 30.03.90 М 685
                   3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.12— 75
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                        Обозначение НТД, иа который
                                дана ссылка                   Ном»® м и ш , пункта


                   ГОСТ 3118—77                          2
                   ГОСТ 3760— 79                         2
                   ГОСТ 4038 - 7 9                       2
                   ГОСТ 5828—77                          2
                   ГОСТ 12069—78                         2
                   ГОСТ 17818 0 - 9 0                    2; 3
                   ГОСТ 17818.10- 90                     4.1
                   ГОСТ 18300-87                         2
                   Ю СТ 2 0 4 7 8 -7 6                   2
                   Г ОСТ 22280-76                        2




ГОСТ 17818.12-90




                                                                                     81