ГОСТ 17818.11-90

УДК 622.341.001.4:006.354                                              Групп» ЛЮ
                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               с т а н д а р т   с о ю з а с с р




                                            ГРАФИТ
                                   Метод определения кобальта                        ГОСТ
                                      Graphite. Method for                       17818. 1 1 - 9 0
                                     determination of cobalt

                 ОКСТУ 5709

                                                                          Срок деАстаия     с 01.07.91
                                                                                           до 01.07.96

                    Настоящий стандарт распространяется на скрытокрнсталличе-
                 ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
                 ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-
                 ших отходов металлургического и других производств, и устанав­
                 ливает метод определения кобальта.
                    Сущность метода заключается в образовании комплексного
                 соединения кобальта с ннтрозо-Р-солью и фотометрированни ок­
                 рашенного раствора.

                                               I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17818.0.

                                     2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                    Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
                    Кислота серная по ГОСТ 1204, разбавленная 1: 1.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.
                    Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.
                    Аммиак водиый по ГОСТ 3760.
                    НитрозоР-соль (1-нитрозо-2 нафтол-3,6 дисульфокислоты ди-
                 натриевая соль) по ГОСТ 10553, раствор концентрации 1 г/дм3.
                 Хранят в склянке из темного стекла.
                    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
                 500 г/дм*.
                    Кобальт двуххлористый по ГОСТ 4525.
                    Стандартный раствор кобальта: 4,037 г двуххлористого кобаль­
                 та растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вмес­
                 тимостью 1000 с м \ доливают водой до метки и перемешивают.

                 Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                  44


сертификация оборудования

ГОСТ 17818.11-90 С. 2


   Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта
1 мг/см3 (раствор А).
   Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пи­
петкой 10 см’ стандартного раствора А в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра­
дуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией
0,01 мг/см3 (раствор Б).
                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    Построение г р а д у и р о в о ч н о г о     графика
    В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0;
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 градуировочного стандартного рас­
твора Б, что соответствует 0; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и
0,030 мг кобальта, приливают по 20 см3 воды, по 5 см3 раствора
уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по
10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, прилива­
ют по 5 см3 разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—
2 мин, добавляют по 0,5 см3 фосфорной кислоты. Растворы ох­
лаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя све­
тофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с
толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобаль­
та. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
                     4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   От основного раствора, полученного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см3 в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1 : 1 сер­
ной кислоты и упаривают раствор ло появления паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10— 15 см3
воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрали­
зуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем рас­
творяют. приливая по каплям разбавленную I : I серную кисло­
ту. К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия
и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см3 раствора иитрозо-Р-
соли, нагревают до кипения, приливают 5 см3 разбавленной 1 : I
азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют
0.5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
    Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как
указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольно­
го опыта.
                                                                43

С 3 ГОСТ 17818.11—<10

   По значению оптической плотности по градуировочному гра­
фику определяют массу кобальта в миллиграммах.

                        5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю кобальта (А’,*) в процентах вычисляют по
формуле
                               У     тг У - т
                                Со=г V y m -ЮОО '
 где m i — масса кобальта, найденная по градуировочному графи­
           ку, мг;
       V — объем основного раствора, см*;
      V, — объем аликвотной части раствора, см*;
      т — масса навески графита, г.
   5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,0001% при массо­
вой доле кобальта до 0.001 % к 0,0002% при массовой доле ко­
бальта свыше 0,001%.




  Чб

ГОСТ (7818.11— 90 С. 4


                                          ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
                   1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
                      РАЗРАБОТЧИКИ
                       И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы),
                       С. Н. Шевцова
                   2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
                      Государственного комитета СССР по управлению качеством
                      продукции и стандартам от 30.03.90 *4 635
                   3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11—75
                   4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­
                      ТЫ

                        СКк>*я*чс4«м» НТД. ла которы*      Номер pujce.ti. пункт*
                                  ДАНА ССЫЛКА


                   ГО СТ 1 9 9 -7 8                      2
                   ГОСТ 3 7 6 0 - 7 9                    2
                   I ОСТ 4 2 М - 7 7                     2
                   ГО СТ <461— 77                        2
                   ГО СТ 4 5 2 5 - 7 7                   2
                   ГО СТ 6552—80                         2
                   ГО СТ 1 0 5 5 3 -7 5                  2
                   ГО СТ 12053— 76                       2
                   ГОСТ 17818.0—80                       !: 3.1
                   ГО СТ 17818.10— 90                    4.1




ГОСТ 17818.11-90




                                                                                    •17