ГОСТ 17818.10-90

УДК 62*2.341.00 1.4:006.354                                           Группа Л |9
                            Г О С У Д А Р С Т      В Е Н Н Ы Й        с т а н д а р т      С О ЮЗ А     ССР




                                                    ГРАФИТ
                                           Методы определения меди
                                                                                              ГОСТ
                                                                                           17818.10—90
                                             Graphite. Methods for
                                            determination of copper

                            ОКСТУ 5709

                                                                                  Срок действие      с 01.07.91
                                                                                                    до 01.07.96


                               Настоящий стандарт распространяется нз скрытокристалличе-
                            ский графит и кристаллический графит, полученный при раздель­
                            ном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа­
                            щих отходов металлургического и других производств, и устанав­
                            ливает методы определения меди: фотометрический метод с ди-
                            этнлднтиокарбаматом свинца и хлороформе н фотометрический
                            метод с диэтилдитнокарбаматом натрия в четыреххлористом уг­
                            лероде.
                               При возникновении разногласий в оценке качества по величи­
                            не массовой доли меди определение проводят с дизтнлднтнокар-
                            баматом свинца в хлороформе.

                                                          I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 17818.0.

                                       2.  ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
                                     С ДИЭТИЛДИТИОКАРСАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ

                                2.1. Сущность метода
                               Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
                            нения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании
                            хлороформом этого соединения и фотомотрировамни окрашенного
                            раствора.
                                2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                                Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.
                                Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленнзя 1 :1.
                                Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 :1.


                             Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                                                                                                          39

сертификация производства

С. 2 ГОСТ 17818.10-90


    Хлороформ (трихлорметан).
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации
1 г/дм1.
    Кислота серная по ГОСТ 1204.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
    Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864. раствор
•концентрации 1 г/дм3.
    Стандартный раствор меди: 0.3929 г сернокислой меди раство­
ряют в воде, приливают 1 см5 серной кислоты, раствор перелива­
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 доливают водой до
метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концен­
трацией меди 0,1 мг/см3 (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор меди: отбирают пипет­
кой 50 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вместимо­
стью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуи­
ровочный стандартный раствор с массовой концентрацией меди
0.01 мг/см3 (раствор Б).
    2.3. Подготовка к анализу
    2.3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д и э т и л д и т и о к а р-
6 а ма та свинца в х л о р о ф о р м е
    К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 см5
свежеприготовленного раствора диэтилдитнокарбамата натрия.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат уда­
ляют. Осадок растворяют в 250 см3 хлороформа и, если раствор
мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Рас­
твор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива­
ют хлороформом до метки и перемешивают.
    2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмерива­
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0.06; 0.08; 0,10
и 0,12 мг меди.
    В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по каплям
аммиак (1: 1) до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге,
по 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитнокарбамата свинца,
закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин, затем сливают ннжннй слой экстра­
гента в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пов­
торяют до тех пор. пока последняя порция экстракта нс станет
бесцветной. Экстракты соединяют, доливают хлороформом до мет­
ки колбы и перемешивают. Гели раствор мутный, его фильтруют
через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию
фильтрата.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
4Г0—500 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
  Ю

ГОСТ 17818,10—*0 С 3

    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
    2.4 Проведение анализа
    Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вмести­
мостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* раз­
бавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мин до полного
удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме­
стимостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой
к удаляют. Раствор доливают водой до метки и перемешнваюг
(основной раствор).
    От основного раствора отбирают аликвотную часть 1— 10 см3
в делительную воронку вместимостью 100—250 см3, приливают
10 см3 воды, аммиака до установления pH 3 по универсальной ин­
дикаторной бумаге, 5 см3 хлороформного раствора диэтилдитио-
каобамата свинца и далее продолжают анализ, как указано в
п. 2.3.2.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному гра­
фику находят массу меди в миллиграммах.
    2.5. Обработка результата
   2.5.1. Массовую долю меди (ХСв) в процентах вычисляют по
формуле                                             .
                        X        _ " У У -100
                            С"     V ,- т - 1000 *
 где nil — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
       V —объем основного раствора, см3;
      Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
      т — масса навески графита, г.
   2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений не должно превышать 0,005% при массовой
доле меди до 0,1% и 0,01% при массовой доле меди более 0,1%.

      3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С
   ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМ
                       УГЛЕРОДЕ

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­
нения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
   Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864, раствор
концентрации 1 г/дм3; хранят в склянке из темного стекла ис бо­
лее 3 сут.
   Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, рас­
твор концентрации 100 г/дм1.
                                                                     4!

С. А ГОСТ 17818.10—90

    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм* в растворе
этилового спирта, разбавленного I : 4.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
    Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентра­
ции 100 г/дм3.
    .Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
    Стандартные растворы меди по п. 2.2.
    3.3. Подготовка к анализу
    Построение градуировочного гр афика
    В делительные воронки вместимостью 100—250 см* отмерива­
ют бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; Ю н 12 см3 стандартного раство­
ра Б. В каждую воронку приливают по 10—15 см3 воды, по 2 см3
раствора лимоннокислого матэия, по 2 см3 трнлона Б, по 2—
3 капли тимолового синего и ю каплям раствор аммиака до из­
менения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раство­
ра диэтилднтиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1C мин
прибавляют по 10 см3 четырех хлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от­
стаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вмес­
тимостью 50 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой
экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех.хлорнстым
углеродом до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оп­
тическую плотность раствора на фотоэлектрокалорнметре, приме­
няя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю­
вете с толщиной слоя раствора 10—50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
Градуировочный график строят но ГОСТ 17818.0.
    3.4. Проведение анализа
    От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алик­
вотную часть раствора 1—10 см* в делительную воронку вмес­
тимостью 100—250 см3, приливают 10—15 см* волы, 2 см3 лимон­
нокислого натрия, 2 см3 трнлона Б и встряхивают. Затем добавля­
ют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака
до изменения окраски раствора из розовой в желтую и 2 см3 в
избыток (pH 9—9,5). Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокар-
Оамата натрия и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По измеренной оптической плотности по градуировочному
графику находят массу меди в миллиграммах.
   3.5. Обработка результатов
   3.5.1. Массовую долю меди (.Yc«) в процентах вычисляют по
п. 2.5.1.
   3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений — по п. 2.5.2.
 42