ГОСТ 1762.7-71

УДX M fJ W 'T U : 546.47.06 : 006 354                                                      Группа 059

                    Г О С У Д Ж 9 С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                                             СИЛУМИН I ЧУШКАХ

                                                          Методы олредепеиия цинка
                                                                                                            ГОСТ

                                                         Aluminium-silicon alloy ingots.                  1762.7-71
                                                        Methods for determination of zinc

                  О KCTy 1709


                                                                                                Срок действие     с 01.01.73
                                                                                                                ~до 01.07.95

                                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при
                   массовой доле цинка от 0,004 до 0.09% ), полярографический (при
                   массовой доле 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный методы
                   определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 0,075%).
                      (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие                              требования       к    методам       анализа — по      ГОСТ
                     1762.0— 71.
—




                                                                     2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
г .




                      2.1. Метод основан на измерении оптической плотности окра­
                   шенного комплексного соединения цинка с днтизоном, экстраги­
                   руемого четыреххлористым углеродом. Влияние меди и ряда дру­
                   гих элементов устраняется предварительной экстракцией дитизо-
                   нотов при р Н < 2 , маскированием днэтклдитиокарбаматом нат­
                   рия, связыванием алюминия в нитратный комплекс.
                      (Измененная редакция, Изм. Л* 2).
                      2.2. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                      Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60. КФ К. спектрофо­
                   тометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
                      Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.
                   Воду очищают пропусканием через слой катионита (КУ-1. КУ-2),
                   приготовленного как указано а ГОСТ 1762.6— 71.

                    Мздвмие официальное                                                             Перепечатка воспрещена

                                                                                                                         S3

      проведение экспертизы промышленной безопасности

С. 7 ГОСТ 17*2.7— 71

    Катионит КУ-1, КУ-2 но ГОСТ 20298— 74.
    Все растворы готовят на очищенной таким способом воде.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 79 и разбавленный 1.40, очи­
щенный. Очищенный аммиак готовят насыщением парами аммиа­
ка очищенной воды. Для этого в эксикатор наливают раствор ам­
миака, на вкладыш эксикатора помешают квзрцевую или плати­
новую чашку, содержащую очищенную воду. Через 24 ч вода на­
сыщается аммиаком. Хранят аммиак и кварцевой или полиэтиле­
новой посуде.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, разбавленная 1:2, 1:5.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288— 74.
    Дитизон (дифииилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, растворы
с массовой долей 0.01 и 0,002% в четырех хлористом углероде, ра­
створ с массовой долей 0,01% готовят следующим образом- 0.05 г
дитизона растворяют в 100 см-1 четырех хлористою углерода, пере­
водят раствор в делительную воронку вместимостью 1000 см ',
приливают 200 см- воды, 5 см* раствора аммиака и энергично
встряхивают содержимое воронки н течение 1— 2 мин. Д итш он
переходит в нодноаммиачнын слой, окрашивая с ю в оранжевый
цвет. Затем раствор отстаивают до исчезновения эмульсии и раз­
деления слоев. Слой четырех хлор истого углерода отбрасывают
     К аммиачному раствору в делительной воронке приливают
200 см3 четыре.чхлористого углерода, подкисляют соляной кислотой,
разбавленной 1:5, и периодически встряхивают содержимое во­
ронки до исчезновения оранжевой окраски водного слоя и перехо­
да дитизона в органический слой. Раствор дитизона в четырех-
хлористом углероде, окрашенный н зеленый цвет, отделяют от
водного слоя, промывают два раза водой и фильтруют через су
хой бумажный складчатый фильтр в сухую склянку из темного
стекла. Затем приливают 300 см1 четырех хлор истого углерода и
перемешивают. Хранят раствор в прохладном месте. При хране­
нии дитизон частично окисляется, давая окрашенные продукты.
     Перед анализом проверяют пригодность раствора дитизона.
взбалтывая его с разбавленным аммиаком. При этом слой четы­
реххлористого углерода не должен быть окрашен; в противном
случае проводят повторную очистку раствора дитизона, как опи­
сано выше.
     Раствор с массовой долей дитизона 0.002% готовят перед при­
менением из раствора с массовой долей 0,01 %. разбавляя его че-
тыреххлорнстым углеродом.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-87.
     Фенолфталеин по Н ТД спиртовой раствор с массовой долей
 1% .
     Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653— 78,
и

ГОСТ 17М.7— 71 С. 3


0.5 мэль/дм3 очищенный раствор. Очищают следующим образом:
к раствору добавляют несколько капель фенолфталеина н прили­
вают аммиак до появлении малиновой окраски. Раствор очищают
экстрагированием порциями раствора с массовой долей дмтизона
0.01%. Экстрагирование повторяют до получения неизменяющей-
оя зеленой окраски экстракта. Последнюю порцию проверяют на
содержание тяжелых элементов Дли этого избыток днтизона уда­
ляют встряхиванием экстракта с 30— 40 см* разбавленного ам­
миака. Слой четыреххлорнстого углерода должен быть бесцвет­
ным Для извлечения днтизона, перешедшего в раствор лимонно­
кислого аммонии, последний встряхивают с несколькими порциями
 четырех хлористого углерода.
     Натрий лимоннокислый трехза мешенный по ГОСТ 22280 — 76
 раствор с массовой долей 50%, очищают так же. как лимоннокис­
 лый аммоний.
    Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8861— 71, свежеприго­
 товленный раствор с массовой долей 0,2%.
     Раствор А. готовят следующим образом: к 100 см* раствора
 0.5 моль.'дм'’ лимоннокислого аммония прибавляют аммиак до
 малинового окрашивания и разбавляют водой до 450 с м \
     Раствор 13, готовят следующим образом: раствор с массовой
 долей 0,2% диэтилдитиокарбамата натрия смешивают с раство­
 ром А в соотношении 1:9.
     Натрий сернистый (сульфид натрии) но ГОСТ 2053— 77 раство­
 ры с массовой долей I и 0.05%. Последний готовит разбавлением
 раствора с массовой долей 1% перед применением.
     Меганн.товыи желтый, водный раствор с массовой долей 0.1%.
     Цинк металлический по ГОСТ 3640— 79
     Стандартные растворы цинка
     Раствор В. готовят следующим образом: 0,2000 г цинка раст­
 воряют в 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:2. Раствор пе­
  репелят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, разбавляют водой
  до метки и перемешивают.
      I см3 раствора А содержит 0,2 мг цинка.
     Раствор Г, готовят перед применением путем разбавления раст­
  вора в 100 раз водой.
      1 см ‘ раствора Г содержит 0,002 мг цинка
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166— 76.
     (Измененная редакция, Изм. Л» 1).
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1.     Д ля проведения анализа используют раствор, приготов­
  ленный по п. 2.3.1 ГОСТ 1762.6— 71.
      В зависимости от содержания цинка из мерной колбы вмести­
  мостью 250 см * отбирают 5— 25 см3 раствора в делительную во­
  ронку вместимостью 250 см3, приливают 1— 2 см3 раствора с мае-
                                                                55

С. 4 ГОСТ 1761.7— 71

совой долей лимоннокислого натрия 50%, 2 3 капли метаннло-
вого желтого и разбавляют водой до 40 см3. Затем нейтрализу­
ют аммиаком до окрашивания индикатора в желтый цвет и со­
ляной кислотой, разбавленной !.5, до окрашивании в слабо-ро­
зовый цвет.
     Приливают из бюретки 5 ем ' раствора с массовой долей дитя-
зона 0,002% и энергично встряхивают н течение 3 — 5 мин. После
непродолжительного отстаивании днпионовый стой отбрасывают
 и экстрагируют с новой порцией днтизона (5 см -j и течение 3 мин
 F-слн необходимо, экстрагирование повторяют до нснзмсняюшенгв
окраски литнзона. Органический стой вновь шбрасывают. При
отбрасывании днтнзонового слоя нс допускают попадания водной
фазы в отверстие крана.
     К раствору в делительной норонкс добавляют 40 см ' раствора
Б, несколько капель фенолфталеина и. если необходимо, добавля­
ют аммиак до появления малиновой окраски. Затем из бюретки
добавляют 10 см3 раствора с массовой до.тем динлона 0.1% и
энергично встряхивают в течение 2 мин. После непродолжитель­
ного отстаивания слой четыреххлористого углерода переводя* ч
сухой цилиндр с притертой пробкой Экстрагирование повторяют
еще два раза, используя 10 и 5 см' раствора днтизона. СХ'-ццй
объем раствора днтизона, используемого дли определения содер­
жания цинка, составляет 25 см3.
    Затем удаляют избыток лигнзоиа взбалтыванием ямтнзоноиого
экстракта с раствором с массовой долей сернистого натрии 0.05%
Для этого в 2— 3 делите-шные воронки иместмостыо 250 см
наливают по 10 см ' раствора с массовой долей сернистого натрия
0,05%. в одну из них переносят содержимое цилиндра н встряхи­
вают 3— 4 раза. Слой чгтырехх.юрнсгого углерода переносят н
следующую воронку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока
водный слой не будет оставаться бесцветным Затем промыва ют
раствор днтнзоната цинка встряхиванием с водой и переводят его
в цилиндр с притертой пробкой. Раствор дитизоната в цилиндре
должен быть затиш ен от света.
     Не позднее чем через 15— 20 мин после отмывания избытка ди-
гиэона измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро-
холорнмстре или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
топоглощення раствора соответствует длине волны 538 нм. Раст­
вором сравнения служит четыреххлористый углерод.
    Для удаления остатков влаги при наполнении кювет растворы
пропускают через сухой беззольный фильтр или к экстрактам в
цилиндрах прибавляют 1 г безводного сульфата натрия.
    Содержание цинка находят по градуировочному графику.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью 250 см3 приливают по
30 см3 воды, по 2 см3 раствора с массовой долей лимоннокислого
56