ГОСТ 1762.6-71

У Д К 669.715 782 : 546.56.06 : 006.354                                                     Группа В5*

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                       С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А         С С Р




                             СИЛУМ ИН В ЧУШ КАХ

                         М е т о д ы о п р ед ел ен н а м е д и
                                                                                               ГОСТ

                     Aluminium-silicon alloy ingots                                         1762.6-71
                    Methods lor determination of copper

     ОКСТУ 1709

                                                                            С р о к дей стви я         < 01.01.73
                                                                                                    д о 01.07.95

                           Н есо б л ю д ен и е стандарта п р е сл е д у е тся п о ааиону


           Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
        (при массовой доле медн от 0,001 до 0,04%), полярографический
        и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массо­
        вой доле медн от 0,005 до 0,1%).
           (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                             1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

              1.1. Общие        требования              к         методам       анализа — по             ГОСТ
           1762.0—71.

                                       2. Ф О Т О М Е Т Р И Ч Е С К И Й М Е Т О Д

           2.1. Сущность метода состоит в измерении оптической плот­
        ности окрашенного комплексного соединения медн с диэтилдити-
        офосфатом никеля, экстрагируемого четыреххлористым углеро­
        дом.
           (Измененная редакция, Изм. № 2).
           2.2. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
           Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофо­
        тометр СФ-16, СФ-26 нлн аналогичные.
           Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.
           Дистиллированную воду очищают от следов тяжелых металлов
        пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1,
        КУ-2).
           Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298—74.
           Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
      И зд а н и е оф и ц иал ьно е                                                 П ерепечатка в осп ре щ е н а
              ★
      44


салфетки фото

Г О С Т 1762.6— 71 С. 2


    Катионит; готовят следующим образом: 40 —50 г катионита, от­
сеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 300 см*, при­
ливают 80— 100 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагре­
вают в течение 30—45 мин Кислоту сливают н многократно про­
мывают катионит водой при перемешивании декантацией до нейт­
ральной реакции по метиловому оранжевому. Катионит переносят
в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из
стеклянной вагы. Колонку с катионитом заполняют дистиллирован­
ной водой, слой катионита должен быть всегда покрыт водой. По­
глотительные свойства катионита после его насыщения могут быть
восстаноилены обработкой соляной кислотой и водой.
    Диугнлдитиофосфат никеля, 0,04%-ный водный раствор.
    Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
долей 30%. Навеску гидроокиси натрия растворяют в воде в ни­
келевой или платиновой чашке н, если нужно, фильтруют через
гигроскопическую вату, собирая раствор в сосуд из полиэтилена.
    Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, разбавленная 1:1 и раст­
вор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929—7G, раствор с массовой до­
лей 3%.
    Медь по ГОСТ 859—78.
    Стандартные растворы меди
    Раствор А, готовят следующим образом: 0,2000 г меди раство­
ряют в 5 см* азотной кислоты. После растворения добавляют
 10 см* соляной кислоты и выпаривают до небольшого объема. Вы­
паривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. К остатку
добавляют 15 см* соляной кислоты, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 1 дм* и разбавляют до метки водой.
    1 см3 раствора А содержит 0,2 мг меди.
    Раствор Б, готовят перед применением путем разбавления раст­
вора А в 100 раз водой.
    1 см* раствора Б содержит 0.002 мг меди.
    Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288—74.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмес­
тимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия.
После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного
растворения сплава, разбавляют водой и осторожно приливают
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до
простветлеиия, прибавляют 20—25 капель перекиси водорода н
кипятят для разрушения ее избытка. Охлажденный раствор иере-
                                                                    45

С . 3 Г О С Т 17*2.6— 71

 водят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки
 очищенной водой и перемешивают.
      В зависимости от содержания меди отбирают аликвотную часть
раствора 20— 100 ем ' в делительную воронку вместимостью 250 см*
 (носик воронки должен быть сухим), разбавляют раствор, если
 •»то необходимо, до 100 см3 раствором молярной концентрации
0.2 моль/дм3 соляной кислоты, прибавляют 3 см* раствора диэ-
тилдитиофосфата никеля и приливают из бюретки (кран бюрет­
ки не сматывать) 5 см' четыреххлористого углерода.
     Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин,
затем оставляют для расслаивания и после разделения фаз сли­
вают окрашенный слой четыреххлорнстого углерода в сухой ци­
линдр с притертой пробкой В делительную воронку приливают
еще 5 см' четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирова­
ние. Экстракт сливают в тот же цилиндр и перемешивают
     Органическую фазу отделяют от водяной возможно тщатель­
нее. не допуская попадания водной фазы в цилиндр.
     Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фо-
тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что мак­
симум светопог.тощения растворов соответствует длине волны
420 нм.
     Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
     Для удаления остатков влаги при наполнении кювет растворы
пропускают через сухой беззольный фильтр или к экстрактам в
цилиндрах прибавляют 1 г безводного сульфата натрии.
     Содержание меди находят по градуировочному графику, учи­
тывая поправку контрольного опыта.
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     В делительные воронки приливают нз бюретки 0; 1,0; 2,0; 3.0;
4.0; 5,0; 7.0; 8,0 см* стандартного раствора К. что соответствует
0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 ; 0,010; 0.014; 0.016 мг меди, разбав­
ляют раствором молярной концентрации 0.2 моль/дм3 соляной
кислоты до 100 см3, приливают 3 см3 раствора днзтилдитнофос-
фата никеля и экстрагируют днэтилдитиофосфат меди двумя пор­
циями по 5 см* четыреххлористого углерода.
     Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
    Раствором сравнения служит четыреххлорнстый углерод.
    По полученным значениям оптической плотности и известным
массам меди в растворах строят градуировочный график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.    .Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                           у_   т , У100
                          »| Я1-1000 *
 где Ш) — масса меди, найденная по градуировочному графику,
          мг;
<6

Г О С Т 1762.6— 71 С . 4


       V — общий объем раствора, см3;
      i'i — объем аликвотной части раствора, см1;
      т — масса навески силумина, г.
   2.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. 1.
                                                  Та блица I
                                                     Л1ниДК|Т|1Ы1’ л м к и м н и г   расхождения.   «J-

            AVhcoh.i* аил* меди X
                                                          XХОДИМOil И            •*i;-h|*ohтолям к) и


 О т П.0П1 .10 О.Г>1>5 ик.иоч                                0.0005                     0,001
 С В. 0.005 * 0,010      *                                   0.001                      0.002
  • 0.010 . 0.040         »                                  0.002                      0.003

   2.3.1—2.4.2. (Измененная редакция. Иэм. N> I. 2).

                            ). П О Л Я Р О Г Р А Ф И Ч Е С К И Й М Е Т О Д

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении сплава в растворе едкого натра,
подкислении щелочного раствора бромистшюдородноЛ кислотой до
pH 1 и полярографиронании меди в интервале потенциалов от ми­
нус 0.05 до минус 0.4 В.
    (Измененная редакция. Изм. fft I).
    3.2. Л и и а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичный
     \зот газообразный и жидкий технический no 1 ОСТ 9293—74
или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157—79.
    Натрия гидроокись но ГОСТ 4328—77. раствор с массовой
долей 20%.
 ^ ^ Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2002—77, разбавленная
   Бром но ГОСТ 4109- 79.
   Кислота азотная по ГОСТ 4481—77, разбавленная 1:1.
   Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с мас­
совой долей 25%.
   Медь по ГОСТ 859—78.
   Стандартные раствори медн: 1 г меди помещают в стакан
вместимостью 250 см3, растворяют в 30 см3 азотной кислоты, раз­
бавленной 1:1, обмывают стенки стакана водой. Раствор охлаж­
дают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбав­
ляют до метки водой н перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 1 мг меди.
   Путем соответствующего разбавления (перед применением) го­
товят раствор А с концентрацией меди 0,1 мг в 1 см1 раствора и
                                                                                                    47