ГОСТ 1762.5-71

У Д К 669.7157В2 : J46.711.06 : 006.354                                                                                     Группа 159

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н И Ы Й                                                            С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А         С С Р




                                                                    СИЛУМИН I ЧУШ КАХ

                                                              М етоды о п р ед е л е н н а марганца
                                                                                                                             ГОСТ

                                                              Aluminium-silicon alloy ingots                            1762.5-71
                                                          Methods lor determination ot manganese

 ОКСТУ 1709

                                                                                                          С рок действии          с 01.01.73
                                                                                                                                д о 01.07.95

                                                                  Н есо бл ю д ен ие стан дарта п р есп аду атся по такому

    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­
 но-абсорбционный методы определения марганца при массовой
 доле от 0.005 до 0.8% в силумине в чушках.
                             (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                               1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0—71.
                 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Метод основан на измерении оптической плотности раствора
 марганцовой кислоты, образующейся при окислении двухвалентно-!
 го марганца до семивалентного ноднокислым калием или натрием**)]
 в кислой среде.                                              ^
                            (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                                       2. АП ПАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК. спек­
 трофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
    Вода без восстановительных веществ; готовят следующим обра­
 зом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см1 серной кислоты,
 разбавленной 1:1, на 1 дм3 воды), доводят до кипения, прибав­
 ляют несколько кристаллов йоднокислого калия н кипятят в те­
 чение 10 мин.
    Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый.

  Иадаиме оф и ци альное                                                                                       П ереп ечатка во сп р ещ ен а
      *



промышленная безопасность опасных производственных объектов

С . 2 ГОСТ 1762.5—71


    Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Смесь кислот; готопя* следующим образом: к 550 см1 воды при­
ливают при перемешивании 200 см5 серной кислоты, разбавленной
1:1, и 250 см3 азотной кислоты.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80. разбавленная 1:1.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой до­
лей 3%.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
долей 2%.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008—82.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
    Марганец металлический при наличии окисного слоя предва­
рительно очищают: несколько граммов металла помещают в ста­
кан вместимостью 250 см3, добавляют около 80 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, и 100 см5 воды, перемешивают и через
несколько минут сливают раствор.
    Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в
сушильном шкафу при 100Х в течение 2 мин и охлаждают в
эксикаторе.
    Стандартные растворы марганца
    Раствор А, готовят следующим образом: 0,2877 г марганцово­
кислого калия растворяют в воле, прибавляют 20 см3 серной кис­
лоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям перекись
водорода до обесцвечивания и выпаривают до выделения паров
серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, пе­
реводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки
водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане
вместимостью 400 см3 под часовым стеклом в 20 см3 раствора
серной кислоты с добавлением 100 см3 воды. Раствор кипятят
несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,1 мг марганца.
    Раствор Б, готовят перед применением следующим образом:
25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см* раствора Б содержит 0,01 мг магранца.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2 ).

                       J . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИ ЗА

   3.1. П р и м а с с о в о й д о л е м а р г а н ц а д о 0,04%
   Навеску силумина 0,5—1,0 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 45—60 см* смеси кислот и выпаривают до вы-
36

ГОСТ 1762.5—71 С . 3

деления густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения
к остатку прибавляют 80—100 см1 горячей воды и нагревают до
растворения солей. Горячий раствор фильтруют через плотный
фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу
вместимостью 250 см1. Осадок на фильтре промывают горячей во­
дой.
   Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 см1. К горячему
раствору прибавляют 5 см1 ортофосфорной кислоты, нагревают до
кипения и прибавляют 0,3 г перйодата калия. Полученный раствор
перемешивают до растворения перйодата калия, кипятят 5 мин до
выявления окраски и затем помещают колбу с раствором на
35—40 мин на песчаную баню. Во время нагревания и кипячения
прибавляют воду для сохранения первоначального объема жид­
кости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную кол­
бу вместимостью 50 см1, предварительно обмытую водой, не со­
держащей восстановительных веществ, разбавляют этой же во­
дой до метки и перемешивают. Оптическую плотность испытуе­
мого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спект­
рофотометре. учитывая, что максимум светопоглощен ия растворов
соответствует длине волны 528 нм. Раствором сравнения служит
вода.
    После измерения оптической плотности обесцвечивают марган­
цовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита нат­
рия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плот­
ность раствора. Разница между оптической плотностью окрашен­
ного раствора и оптической плотностью фона представляет собой
оптическую плотность марганцевой кислоты.
    Содержание марганца находят по градуировочному графику,
учитывая поправку контрольного опыта.
    3.1.1. Приготовление раствора контрольного опыта
    30 см3 смеси кислот помещают в стакан вместимостью -250 см1
и выпаривают досуха, не прокаливая. К остатку приливают неболь­
шое количество горячей воды к перемешивают, затем приливают
30 см1 смеси кислот, нагревают до выделения паров серного ангид­
рида. охлаждают, разбавляют водой до объема около 45 см5, при­
бавляют 5 см1 ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1.
    3.1.2. Построение градуировочного графика
    В семь конических колб вместимостью 250 см1 приливают по­
следовательно 0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см1 стан­
дартного раствора Б. что соответствует 0; 0,02; 0.04; 0,06; 0,08;
0,10; 0,12; 0,15; 0.20 мг марганца, добавляют но 20 см3 смеси
 кислот, разбавляют водой до объема приблизительно 45 см1, при­
бавляют по 5 см1 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипе-
                                                                     37

С . 4 ГОСТ 1762.5—71

 ния. прибавляют 0.3 г перйодата калия и далее проводят ана­
 лиз, как указано в п. 3.1.
    В качестве раствора сравнения используют воду.
    По полученным значениям оптической плотности и известным
 массам марганца в растворе строят градуировочный график.
    3.2. П р и м а с с о в о й д о л е м а р г а н ц а от 0,04% до
 0 .8 %
     Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
 мостью 250 с м \ приливают 50 см3 смеси кислот и выпаривают
 до начала выделения густых белых паров серного ангидрида. Пос­
 ле охлаждения к остатку прибавляют 60—70 см3 горячей воды и
 нагревают до растворения солей, затем раствор охлаждают и пе­
 реводят в мерную колбу вместимостью 200 см3.
     Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемеши­
 вают.
     Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в
 сухую колбу.
     Для окисления марганца отбирают аликвотную часть раствора
 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до
 получения объема приблизительно 80 см3, прибавляют 5 см3 орто-
фосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0.3 г пе­
 рйодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворе­
 ния перйодата калия, кипятят 5 мин до выявления окраски н за­
 тем помещают колбу с раствором на 30 мин на песчаную баню. Во
время нагревания и кипячения прибавляют воду для сохранения
 первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, пред­
варительно обмытую водой, не содержащей восстановительных
 веществ, разбавляют этой же водой до метки, перемешивают.
Раствором сравнения служит вода. Измеряют оптическую плот­
ность испытуемого раствора на фотоэлектроколорнметре или спек­
трофотометре, учитывая, что максимум светопоглошения раство­
ров соответствует длине волны 528 нм.
    Раствор контрольного опыта приготовляют одновременно с ана­
лизируемым раствором с тем же количеством реактивов.
    3.2.1. Построение градуировочного графика
    В восемь конических колб вместимостью 250 см3 приливают
последовательно 0; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0. 10,0 см3 стандартно­
го раствора А, что соответствует 0; 0,05; 0.1; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8;
1,0 мг марганца, добавляют по 20 см3 смеси кислот, разбавляют
до объема примерно 45 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кис­
лоты и далее поступают, как указано в п. 3.2.
    В качестве раствора сравнения используют воду.
   Измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.1.
38