ГОСТ 1762.4-71

УДК 669.71S-78J : >46.821.06 : 006.354                                  Группа М

                               ГО С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Я             С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р



                                                 СИЛУМ ИН В ЧУШ КАХ
                                              Методы определении гитана                            ГОСТ
                                            Aluminium-silicon alloy ingot*.                      1762.4-71
                                         Mettiod» fur determination of titanium

                          ОКОТУ 1709


                                                                                    Срои действия        c Of.01.71
                                                                                                       до 01.07,95
                                                Несоблюдение стандарта преследуется по и ко н у

                              Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
                           (при массовой доле титана от 0.005 до 0.25%) и атомно-абсорб­
                           ционный метод определения титана (при массовой доле титана
                           от 0.1 до 0.25%).
                              (Измененная редакция. Изм. Л* 2).

                                                              1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                   I I. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0 71.
                                                     ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ               МЕТОД
                            Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­
                         ного комп |«ксного соединения титана с диантипнрилметаном в
                         присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трех­
                         валентное железо.
                            Окрашенный раствор фогометрнруют при 7. = 385 нм.
                            (Измененная редакция, Изм. № 2).
9 3 r -fJ >




                                                    2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                           Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М. ФЭК-60. КФК. спек­
                        трофотометр типа СФ-16. СФ-26 или аналогичные.
                           Электропечь муфе 1ьная с терморегулятором, обеспечивающим
                        нагрев 900°С.
                           Днантнпирилметан. раствор с массовой долей 5% в раствор с
                        молярной концентрацией I моль/дм3. соляной кислоты. Если при

                       Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена




              гидроиспытания

ГО СТ 1762.4—71 С. 2

хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагре­
вают при 40—50°С до растворения осадка. -
   Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с мас­
совой долей 2%.
    Мель сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой до­
лей 5%.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:2,
раствор с массовой долей 5%.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Калий пиросернокнслын по ГОСТ 7172—76.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Титана двуокись.
    Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
    Стандартные раствори титана
    Раствор А; готонят следующим образом: 0,1670 г прокаленной
при 900^0 двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным коли­
чеством пнросернокислого калия до получения прозрачного пла­
ва. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и переводя’- раствор в мерную колбу вмести­
 мостью 1 дмА. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1 : 1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 т
титана растворяют в 15 см* раствора серной кислоты 1:2, после
 растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, до­
 бавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ан­
 гидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см' раствора
 серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью
 1000 см ', содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и пе­
 ремешивают.
     1 см' раствора А содержит 0.1 мг титана.
    Раствор В, готовят (перед применением) следующим образом
 25 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
 и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты
 5%.
     1 см* раствора Б содержит 0,01 мг титана.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АН АЛ И ЗА

    3 1 Аликвотную часть раствора 20—50 смл, приготовленного
 для определения содержания железа (разд. 3 ГОСТ 1762.2—711
 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют
 водой до 75 см3, затем приливают при перемешивании 5 см3 сер­
 ной кислоты, разбавленной 12. 5 см3 раствора аскорбиновой кис­
 лоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3—4 мин
 приливают 10 см* раствора диантипирилметана, доливают до мет­
 ки водой и перемешивают.
                                                                    2D

С. 3 ГО СТ 1762.4— 71

    Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколорнмстре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглощения растворов соответствует длине вол­
ны 385 нм.
    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реакти­
вами, что и при растворении пробы, проводят его через все ста­
дии анализа.
    Массовую долю титапа определяют по градуировочному гра­
фику, учитывая поправку контрольного опыта.
    3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 0;
0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0.06; 0,08; 0,12 мг титана,
добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раз­
бавляют водой до 50 см*, затем во все колбы приливают по 10 см3
серной кислоты, разбавленной 1:2, н далее проводят анализ, как
указано в п. 3 1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который титан не до­
бавлялся. По полученным значениям оптических плотностей н
известным массам титана строят градуировочный график.
    3,1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
                                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.               Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по фор­
муле
                        у m, Р-100
                        А = i v /я-1000 *
 где т , — масса титана, найденная по градуировочному графи­
           ку, мг;
       V — объем исходиого раствора, ctts;
      v, — аликвотная часть раствора, см3;
      т — навеска силумина, г.
   4.2.    Абсолютные допускаемые расхождении результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.
                                                     А бсолю тны е л о п у с я зе и ы » р » с*ож д«н н «. \

              М ассово* золя тн та н з. \
                                                           схолнм ост*             i о-: к р ое д   д и м ос т>


  О т 0 ,0 0 5 д о 0 .0 Ю в х л ю ч .                         0 ,0 0 3                       0 ,0 0 5
  С ». 0 .0 1 0 » 0 .0 3 0    »                               0 .0 0 5                       0 .0 0 8
     »    0 .0 3 0   > 0 ,1 0 0   »                           0 ,0 0 7                       0 ,0 1
     >    0 ,1 0     > 0 .2 5     >                           0 .0 1                         0 .0 2
         (Измененная редакция, Изм. № 2).
ДО

ГОСТ 1762.4— 71 С. 4

            А Т О М Н О -A Б С О Г Б Ц И О Н Н ь / й   МЕТОД
   Метод основан на намерении атомной абсорбции титана в пла­
мени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.

                J . АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер,
«Сатурн» или аналогичные.
    Лампа с полым катодом, предназначенная для определения ти­
тана.
    Ацетилен в баллонах технический — по ГОСТ 5457—75.
    Закись азота.
    Киислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
долей 3%.
    Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой до­
лей 0,2%.
    Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74.
    Раствор алюминия А, 20 г/дм3; 10,0 г алюминия помещают в
стакан вместимостью 600 си3, добавляют 250 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 1:1, к растворяют прн нагревании с добав­
лением 1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до мет­
ки и перемешивают.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
    Раствор кремния Б. 1 г/дм3: 2,14 г тонко растертой в агато­
вой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного ча­
са при температуре ЮООХ двуокиси кремния сплавляют в пла­
тиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900°С
до получения прозрачного плаиа в течение 15 мин.
    Плав растворяют в воде платиновой, серебряной нлн никеле­
вой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 1000 с м \ разбавляют до метки водой
и перемешивают.
    Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
долей 30%.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Раствор оксида натрия В, 100 г/дм3: 190 г высушенного при
температуре 105°С в течение 30 мин хлористого натрия раство­
ряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
                                                                            3)