ГОСТ 1762.3-71

УДК W 9 .7 tJ7 8 I:5 W .4 1.06                                                  Группа *5»

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А       ССР




                                        СИЛУМИН В ЧУШКАХ
                                    Методы определения кальция
                                                                                                 ГОСТ

                                  Aluminium-silicon alloy ingots.                              1762.3-71
                                Methods for determination of calcium

                  ОКСТУ 1709


                                                                                 Срок действия         с 01.01.73
                                                                                                      до 01.07.93

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по аакону

                      Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, объем­
                   ный комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы оп­
                   ределения кальция (при массовой доле кальция 0,03 до 0,30%).
                      (Измененная редакция, Изм. Л 2).

                                                           1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0—71.
                                             ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ                   МЕТОД
                     Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата после
                  предварительного отделения мешающих элементов и превращения
                  оксалата кальция в сульфат кальция.
                     (Измененная редакция, Изм. № 2).                       4-

                                                      2.        РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 **) Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:2,
    раствор с объемной долей 1%.
       Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой
   долей 30 и 1%.
       Натрия фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76,
   раствор с массовой долей 10%.
       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
       Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
   долей 3%.

                 Издание официально*                                                   П я р е м ч п м яоелрещ ям
                     ★
                                                                                                               19


строительный сертификат

С 2 ГОСТ 1762.J— 71

   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
   Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный ра­
створ н раствор с массовой долей 0,1%.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Бром по ГОСТ 4109—79, насыщенный раствор (бромная вода).
   Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 0,05 н. раствор.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-87.
   Гексаметнлентетраамнн (уротропин) технический по ГОСТ
1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску силумина массой 3—5 г (в зависимости от содержа­
ния кальция) помещают в стакан вместимостью 500 см3, накрыва­
ют стакан часовым стеклом и приливают небольшими порциями
75—100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания
бурной реакции раствор с осадком нагревают до полного разло­
жения пробы. Затем обмывают стекло и стенки стакана горячей
водой и фильтруют раствор через фильтр «синяя лента», собирая
фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре
промывают горячим раствором с массовой долей соляной кислоты
7%. Одновременно проводят 2—3 контрольных опыта. В раствор
контрольного опыта прибавляют 4 см3 раствора хлорного желе­
за, являющегося коллектором.
    К фильтрату добавляют пять капель пероксида водорода, наг­
ревают до кипения и при перемешивании приливают раствор с
массовой долей гидроокиси натрия 30% до полного растворения
выпадающего осадка гидроокиси алюминия и 5—10 см3 в избы­
ток. К горячему раствору прибавляют 20 см3 раствора с массовой
долей фосфата натрия 10% и продолжают нагревать еще в тече­
ние 5 мин при частом перемешивании. После этого раствор ос­
тавляют в теплом месте до коагуляции осадка (раствор с осадком
 может быть оставлен на ночь).
    Осадок, отфильтровывают на фильтр «синяя лента» и промы­
 вают его раствором с массовой долей гидроокиси натрия, 1%,
 затем осадок смывают горячей водой с фильтра обратно в ста­
 кан, в котором проводилось осаждение. Оставшийся на фильтре
 осадок растворяют 20—25 см3 горячей соляной кислотой, раз­
 бавленной 1:2. Если присутствует марганец, то прибавляют нес­
 колько капель пероксида водорода. Фильтр промывают 4—5 раз
 горячей водой. Полученный раствор можно использовать для оп­
  ределения кальция гравиметрическим методом или объемным
 комплексонометрическим методом.
20

г о с т t m . 3 —п с . г

    К раствору прибавляют 10 капель азотной кислоты и нагре­
вают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до на­
чала выпадения гидроксидов. Осадок растворяют соляной кис­
лотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. Для выделе­
ния диоксида марганца приливают 50 см3 бромной воды. К раст­
вору прибавляют 0.5 г хлористого аммония, 25 см3 раствора урот­
ропина, с массовой долей 25% и нагревают в течение 20 мин для
коагуляции осадка. Осадок фильтруют через фильтр «белая лен­
та» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок промы­
вают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей
0,5%. смывая этим раствором стенки стакана.
    Фильтрат выпаривают приблизительно до объема 10 см3, при­
ливают после охлаждения 20 см3 азотной кислоты, накрывают
стакан часовым стеклом и нагревают содержимое стакана вна­
чале осторожно до удаления бурно выделяющихся окислов азо­
та. а затем досуха. Оставшиеся соли растворяют в соляной кис­
лоте. разбавленной 1:1, и обмывают стекло и стенки стакана го­
рячей водой до получения прозрачного раствора. Нейтрализуют
горячий раствор аммиаком до изменения окраски индикатора ме­
тилового красного и прибавляют одну каплю в избыток. Если есть
осадок, его отфильтровывают через фильтр «белая лента». Фильт­
рат собирают в стакан вместимостью 150 см3. Стакан и фильтр
 промывают горячей водой.
    К раствору объемом 75—80 см3 прибавляют несколько капель
соляной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до кипения и прн-
ливают 10 см3 горячего насыщенного раствора щавелевокислого
 аммония. Затем при перемешивании прибавляют но каплям раст­
 вор аммиака до щелочной реакции п кипятят раствор до выпаде­
 ния осадк4, после чего отстаивают в теплом месте. Если необхо­
 димо, го прибавляют 1—2 капли аммиака и оставляют на 10—12 ч.
    Осадок оксалата кальция отфильтровывают через фильтр «си­
 няя лента», тщательно обмывают стакан н промывают осадок на
 фильтре холодным раствором с массовой долей щавелевокислого
 аммония 1%.
    Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти­
 гель, озоляют и прокаливают до полного выгорания угля фильтра.
 Осадок в тигле смачивают тремя каплями воды, прибавляют 3—4
 капли азотной кислоты, затем 4—5 капель серной кислоты, раз­
 бавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле
 прокаливают до постоянной массы при температуре 800°С, ох­
 лаждают в эксикаторе и взвешивают в виде сернокислого каль­
 ция.
    (Измененная редакция, Изм. J* I, 2).
                                                                   21

С. 4 ГОСТ 17(2.1— 71

                             4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                  у _ т, 0.29-14 100
                                           т           *
где т\ — масса осадка сульфата кальция, г;
      т — масса навески силумина, г;
 0,2944 — коэффициент пересчета сульфата кальция на кальций.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблицие.
                                               Абсол*отиыс допускаемые расхождения. \
           Массовая доля халваня. %
                                                   сходомостм       воспроизводи мости


  О т 0.03 лоо 0.10 мелки.                             0.01               0.02
  Св. 0.10 > 0.30      »                               0.02               0.03


     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. tb 2).
              КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ                            МЕТОД
   Сущность метода состоит в комплексонометричоском опреде­
лении кальция с кислотным хром темно-синим в качестве инди­
катора после предварительного отделения мешающих элементов.

                              J. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­
лей 30%.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
   Натрия днэтилднтиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор с
массовой долей 5%.
   Бумага конго краспый.
   Кислотный хром темно синий.
   Соль дннатрнсвая этилен диамин N, N, N', А/'-тетрауксусной
кислоты. 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо­
лярной концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,025 М) готовят следу­
ющим образом: 9,30 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор
мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см*,
затем разбавляют водой до метки и перемешивают.
   Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
22