ГОСТ 1762.2-71

УДК 669.715712 : 546.72.06 : 006.354                                    Групп* В50

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР




                              СИЛУМИН В ЧУШКАХ
                                                                            ГОСТ
                          Методы определении железе

                          Ahiminium-sil-'con altov ingots.                1762.2-71
                         Methods for determination oi iron

         ОКСТУ 1709

                                                               Срок действия        с 01.01.73
                                                                                   до 01.07.95

                              Несоблюдение стандарте преследуется по закону


                  Настоящий стандарт устанавливает фотометрический к атом­
               но-абсорбционный методы определения железа (при массовой до-
               ie железа от 0,13 до 1.0%) в силумине в чушках.
                  (Измененная редакция, Изм. .4* 2).

                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ. 1762.0—71.
                                       ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ         МЕТОД
                  Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­
               ного в оранжево-красный цвет комплексного соединения желе­
               за ( I I ) с о-фенантролином или а. а'-липирндилом после пред­
               варительного восстановления железа гидрохлоридом гндрокси-
               тамнка до-дву.чвалентного состояния
                  (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                  2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                  Фотоэлектрокод ори метр тина Ф Э К 56М. ФЭК-60, К Ф К или
               спектрофотометр типа СФ-26. СФ-16 или аналогичные.
                  Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор с массовой
               долей 30%
                  Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77 и разбавленная 1:1.
                  Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой
               долей 25% ; готовят следующим образом: 250 г кристаллической
               соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм*.
               Издание официальное                                   Перепечатка воепрещема
                     ★
               12

сметные цены

ГОСТ «762.2—71 С. 2


    Гидроксила мина гидрохлорид по ГОСТ 5456— 79. свежеприго­
товленным раствор с массовой долей 10%.
    Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0.25%; готовят
следующим образом: 0.25 г реактива растворяют при слабом пат-
реванин в 100 ем3 воды.
    а, «'-дипнрнднл, раствор с массовой долей 0,25%:
    0,25 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см1
поды.
     Кислота азотная по ГОСТ 446!— 77. разбавленная 1:1.
    Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
    Стандартные растворы железа
    Раствор Л: 1,0000 t железа растворяют в 20 см‘ соляной кис­
 лоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см'
 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и вы­
 паривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см5 соляной
 кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу
 вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши­
 вают.
     1 см3 раствора Л содержит 1 мг железа.
     Раствор Б, готовят (перед применением): 25 см3 раствора Л пе­
 реносят пипеткой в мерную колб\’ вместимостью 500 см3, прили­
 вают 10 см3 соляной кислоты, разбавленпой 1 : 1, доливают до мет­
 ки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                      3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску силумина массой 0,5 г помешают в стакан вмес­
тимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия.
После окончания бурной реакции растпор нагревают до полного
растворения сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до
просветления. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
    В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную
часть 10— 25 см* в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор
разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидроксн-
ламнна, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия (бумажка конго
в этом случае окрашивается в красный цвет) н 10 см3 раствора
 ортофенантролин а или а, а'-днпнридила. Раствор разбавляют до
 метки водой,, перемешивают н через 30 мин измеряют оптичес­
 кую плотность на -фотоэлектроколорнметре или на спектрофото­
 метре, учитывая, что максимум светопоглощення растворов соот­
 ветствует длине полны 510 нм.
                                                                      13

С. 3 ГОСТ 17(3.3— 71


    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­
ный опыт.
    По величине оптической плотности испытуемого раствора с
учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуи­
ровочному графику.
    3.2. П о с т р о е н и е калибровочного        графика
    В семь мерных колб вместимостью по 100 смЛ помещают 0; 1,0;
2.0; 3.0; 4,0: 5.0; 6.0 см ' стандартного раствора Б, что соответ­
ствует 0: 0.05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.25 н 0.30 мг железа и разбав­
ляют водой до 50—60 см1. Затем прибавляют по 5 см1 гидрохло­
рида. по 10 см1 раствора уксуснокислого натрия, по 5 см3 раст­
вора ортофенаптролина или а. а'-дипнридила доливают до метки
водой, перемешивают и далее проводят анализ, ка к указано в
п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо
не добавляли.
    По найденным значениям оптической плотности и известным
массам железа в растиорз.У строит градуировочный график.
    (Измененная редакция. Иэм. № 3).

                                             4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4.1. Массовую долю железа (А )                                    в процентах вычисляют по
формуле
                                                  у _   in, V 100
                                                  АЖ с, ni'IOOO     ’
 где Ш| — масса железа, найденная по градуировочному графику,
            мг;
       V — общий объем раствора, см1;
      t'i — объем аликвотной части раствора, см3;
      т — масса навески силумина, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.

                                                                А бсолю тны е допускаем ы е р асхо ж д е ни и . Ч

                    М а с с о м * л о л * ж ехеаа. %
                                                                        сходим ости        нос а р о н а п о д н ч о с т к




    О т 0 .1 5     д о 0 ,4 0    « кл ю ч.                                 0 .0 2                     0 .0 3

    С е . 0 .4 0    >   1 .0 0      »                                      0 .0 3                     0 .0 4




       (Измененная редакция, Иэм. № 2).
И

ГОСТ 1761.7—71 С. 4

            АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ             МЕТОД
   Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при
распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при длине
волны 248.8 нм.

               5.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                                                      щ
    Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер.
«Сатурн» нлн аналогичный.
   .Пампа полого катода, предназначенная для определения же­
леза.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагрева 1000СС.
    Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457— 75.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118- 77, разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77. разбавленная 1:1.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929— 76. раствор с массовой
долей 3%.
    Алюминий марки А999 по ГОСТ 110t>9—74.
    Раствор алюминия А: 10,0 г алюминия помешают в стакан
вместимостью 600 см1, добавляют 250 см* соляной кислоты, раз­
бавленной 1:1 и растворяют при нагревании с добавлением 1 с м !
хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­
бу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки н переме­
шивают.
    1 см1 раствора А содержит 0.02 г алюминия.
    Кремния двуокись но ГОСТ 9428—78.
    Раствор кремния Б: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из
оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение 1 ч при
температуре 1000°С двуокиси кремния сплавляют в платиновом
тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900°С в течение
 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде
 при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке.
 Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 с м \ разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в
 полиэтиленовом сосуде.
     1 см1 раствора Г> содержит 0,001 г кремния.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
    Раствор оксида натрия В. 190 г высушенного при температуре
 105°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде
 Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, до­
 водят до метки водой и перемешивают.
     1 смА раствора В содержит 0,1 г оксида натрия.
     Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ
 13610— 79.
                                                                   15