ГОСТ 1762.1-71

УДК 669.71S'7t2 : 346.21.04 : 006.JJ4                                                  Группа В59

                     Г О С У Д              А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А       С С Р




                                                 СИЛУМИН В ЧУШКАХ

                                            Методы определенна кремни*                              ГОСТ
                                           Aluminium-silicon alloy ingots.                        1762.1-71
                                          Methods for determination of silicon

                 ОКСТУ 1709


                                                                                     Срои д ей стви я     с 0101.73
                                                                                                        д о 01.07.t5

                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                 Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и диф­
              ференциальный фотометрический методы определения кремния
              (при массовой доле кремния от 1 до 15%) в силумине в чушках.
                 (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     I I. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0—71.
                                                   ГРАВИ М ЕТРИ ЧЕСКИ Й              М ЕТОД

                    Метод основан на' выделении кремниевой кислоты после раз-
                  аожении силумина и определении кремния по разности в массе
         ...




                  Ю и после обработки осадка фтористоводородной кислотой.
                     (Измененная редакция, Изм. .4 2).

                                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ
         ~ Ж




                 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
              долей 30%.
                 Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :1 , 1: Ю.
                 Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и с
              объемной долей 2%.
                 Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
                 Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный
              раствор с массовой долей 2%: 2 г желатина помещают в конн-
              ческую колбу вместимостью 250 см3 со 100 а л 3 нагретой до 70°С
              ИзД31Ю* официально*                                                        Перепечет к» ■оспр«1цеиа
                   ★
             4                                                                   %
сертификация пожарной безопасности

ГОСТ 1762.1— 71 С. 2


воды н растворяют желатин при нагревании, не доводя до ки­
пения.
   Бром по ГОСТ 4)00—79. насыщенный на холоду водный раст­
вор (бромная вода).
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76 (обез­
воженный при 400“С).
   Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий
тетраборнокислый в соотношении 3:1 (по массе).
   Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагревания 1000°С.
   Чашки платиновые, серебряные, никелевые.
   (Измененная редакция, Изм. Лк 2).

                    ). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Щелочное разложение пробы
   Навеску силумина массой 0.5 г помещают в платиновую, сереб­
ряную или никелевую чашку вместимостью не менее 100 см3, зак­
рывают чашку крышкой и, слегка сдвинув крышку, приливают
20 см3 раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реак­
ции чашку ставят на песчаную баню и нагревают до полного прек­
ращения растворения сплава, затем охлаждают, обмывают крышку
н стенки чашки небольшим количеством воды и далее щелочный
раствор разбавляют 20—25 см3 воды.
    После этого холодный раствор осторожно при постоянном пе­
ремешивании переливают в стакан вместимостью 400 см3, в кото­
рый предварительно налито 40 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и 5 см3 азотной кислоты.
    Чашку ополаскивают 2—3 раза горячей водой и небольшим
количеством серной кислоты, разбавленной 1:10.
    Раствор выпаривают до начала выделения густых белых паров
серного ангидрида. После небольшого охлаждения до 70°С к
остатку от выпаривания прибавляют 5 см3 раствора желатина,
тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют раст­
вор на 5 мин на песчаной бане. Затем добавляют 100 см3 горячей
воды, перемешивают и нагревают (не доводя до кипения) до пол­
 ного растворения сернокислых солей. Горячий раствор быстро
фильтруют через фильтр «белая лента», обмывают стакан и про­
 мывают осадок на фильтре 3—4 раза раствором горячей соляной
 кислоты с объемной долей 2% и 8— 10 раз горячей водой до пол­
 ного удаления солей.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно
 озоляют при температуре 400еС и прокаливают при 1000еС в те­
 чение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К
 прокаленному осадку прибавляют 3—5 капель серной кислоты.

С 3 ГОСТ 17*2.1-71


разбавлеиной 1:1, 5 cmj фтористоводородной кислоты и выпари­
вают содержимое тигля на песчаной бане досуха.
   После этого остаток прокаливают при 1000ЪС в течение 10 мин.
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
   3.2. Кислотное разложение пробы
   Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмести­
мостью 2,50 с м \ приливают 30 смЛ воды, насыщенной бромом, и
50 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бур­
ной реакции стакан ставят на песчаную баню и выдерживают дам
до полного прекращения реакции. Если необходимо, прибавляют
еще небольшими порциями бромную воду (раствор должен быть
«крашен в желтый цвет).
   Обмывают стенки стакана горячей водой и отфильтровывают не-
растворившнйси остаток через беззольный фильтр «синяя лента»,
предварительно добавив на фильтр небольшое количество бумаж­
ной массы.
   Осадок промывают горячен водой 6—8 раз. Фильтрат собирают
ь стакан вместимостью 250 с м \ выпаривают до небольшого объе­
ма и сохраняют.
   Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно
озоляют, прокаливают 2—3 мин при 900'С и охлаждают. Осадок
в тигле тщательно смешивают с 3 г смеси соды и буры, оставив
небольшое количество смеси для покрытия содержимого тигля, и
сплавляют при температуре 950°С 15 мин, предварительно вы­
держав тигли с содержимым при температуре 700°С.
   После охлаждения тигель с плавом обмывают снаружи горя­
чей водой, помещают в стакан вместимостью 150 см3 н выщела­
чивают в 30 см ' соляной кислоты, разбавленной 1:1.
   После полного растворения плава тигель обмывают горячей
водой, а раствор присоединяют к основному раствору, получен­
ному после разложения навески в соляной кислоте, и выпаривают
на негорячей песчаной бане до влажных солей
   Стакан снимают с бани, добавляют в него 20 см* концентри­
рованной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем
прибавляют 5 см3 раствора желатина, снова перемешивают и
дают стоять 5 мин.
   Прибавляют горячей воды до объема приблизительно 60 см3,
перемешивают до растворения солей (не нагревая) и через 3—
4 мин выделившуюся кремниевую кислоту отфильтровывают че­
рез беззольный фильтр «белая лента». Обмывают стакан и про­
мывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором горячей соляной
кислоты с массовой долей 2% и 6—8 раз горячей водой до полного
удаления солей. Фильтр с осадком помешают в платиновый ти­
гель и далее поступают, как указано в п. 3.1.
    Разд. 3 (Измененная редакция. Изм. № 2).
6

ГОСТ 1762.1—71 С . 4

                        4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4 I Массовую долю кремонии <А > н процентах вычисляют по
формуле
                        X           •0.4674 • 11)0
                                    ш                '
 где т , — масса тигля с осадком, г;
      mi — масса тигля с остатком после обработки осадка фторис-
           то-водородной и серной кислотами, г;
       т — масса навески силумина, г.
 0,4674 — коэффициент       пересчета кремниевой кислоты на
           кремний.
    4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений сходимости
0.3%, воспроизводимости 0,5%.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    Д И Ф Ф ЕРЕН Ц И А Л Ь Н Ы Й   Ф О ТО М ЕТРИ Ч ЕСКИ Й      МЕТОД

   Сущность метода состоит в измерении оптической плотности
окрашенного комплексного соединения кремнемолнбденовой ге-
терополикнелоты в результате реакции кремниевой кислоты с мо­
либденово-кислым аммонием с последующим восстановлением
комплекса аскорбиновой кислотой.

                   5. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или
спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.
   Нейтральные стекла ПС-8 ю иди ной 2, 3 и 4 мм.
   Кислота соляная — но ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и
1: 10-
   Кислота серная по ГОСТ 4204 -77, растворы концентрации
с P / j HjSO i ) «*0,14 моль, я м ’ (0.14 н.) и с CV2 H 2 SO 4 ) * 8 моль/дм3
(8 н.). Кислота азотная по ГОСТ 4161—77.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­
лей 30%.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с
массовой долей 5%.
   Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с мас­
совой долей 1% .
   Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76. раствор с массовой
долей 3%.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
                                                                            7